随着磁性材料研究的不断发展与创新，硬/软耦合纳米复合永磁材料由于同时具有高的矫顽力和高的剩余磁化强度，以及高磁能积等优良的综合硬磁性能，成为永磁材料领域的一个研究热点。本文通过将硬/软磁性相设计成核壳结构来提高两相接触面积进而增强其交换耦合效应。实验以熔体快淬和高能球磨工艺制备的Sm(Co, Hf)7纳米颗粒作为硬磁相内核，以FeCl2·4H2O和CoCl2·6H2O为原料，以水合肼(N2H4·H2O)和硼氢化钠(NaBH4)为还原剂分别采用化学镀法和溶剂热法在无机溶剂H2O或有机溶剂（乙醇、乙二醇、聚乙二醇）体系中还原Fe2+和Co2+，制备具有核壳结构的Sm-Co/Fe(Co)硬/软耦合纳米复合磁性颗粒。采用XRD、TEM(HRTEM)和VSM等分析手段表征材料的微观结构和磁性能，研究各种工艺参数对核壳结构形成及硬/软交换耦合效应的影响。试验结果表明，金属Fe纳米粒子的化学势能较高，Fe2+更倾向于转化为化学势能较低的氧化物Fe3O4或Fe2O3。而Co2+的还原电位较高，本文成功在Sm(Co, Hf)7内核表面获得了fcc和hcp结构共存的软磁相Co壳层。如果在前驱体溶液中同时还原Fe2+和Co2+，则Co2+的存在可以有效提高Fe2+的还原速率，并且防止还原出的零价金属重新氧化，从而得到饱和磁化强度更高的Fe7Co3相软磁壳层。实验中各种工艺参数，包括Sm-Co颗粒的酸化液浓度、前驱体溶液中的金属离子浓度，水浴加热处理时间、碱源沉淀剂、溶剂及还原剂种类等都会对复合颗粒的相结构、微观结构及磁性能产生重要的影响。