重氮水解反应工艺及反应器类型的研究

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化学反应器是化工生产过程流程中的中心环节,反应器的设计往往占有重要的环节,是为了进行指定产品生产的反应设备。化学反应器的设计应考虑反应条件对主、副反应的促进程度及控制条件,反应温度、原料组成、压力、空速的要求和一定条件下能获得转化率、选择率和收率等问题。本文设计了新的反应器,命名为蒸汽瞬时加热器,本反应器利用蒸汽瞬间冷凝释放的潜热提供重氮水解需要的热量,有效抑制了重氮水解缓慢加热过程中的副反应,同时比较了间歇釜式反应器、管式反应器、蒸汽瞬时加热器的优缺点。本文分别以对羟基苯胺、对甲氧基苯胺、邻甲氧基苯胺为原料,分别制得重氮盐,再经不同反应器重氮水解制备对苯二酚、对甲氧基苯酚、邻甲氧基苯酚。对羟基苯胺在-8℃下重氮化,分别在间歇釜式反应器、管式反应器、蒸汽瞬时加热器中进行重氮水解获得对苯二酚。蒸汽瞬时加热器较间歇釜式反应器的收率高10%,酸使用量减少50%;收率较管式反应器高5.7%,酸使用量减少20%。0.3mo1对羟基苯胺通过蒸汽瞬时加热器制备对苯二酚的收率90.2%,酸用量为43g。对甲氧基苯胺在-3℃下重氮化,分别在间歇釜式反应器、管式反应器、蒸汽瞬时加热器中进行重氮水解获得对甲氧基苯酚,蒸汽瞬时加热器较间歇釜式反应器的收率高20%,酸使用量减少50%,硫酸铜使用量减少37%;收率较管式反应器高4.9%,酸使用量减少20%,硫酸铜用量减少20%。0.3mo1对甲氧基苯胺通过蒸汽瞬时加热器制备对甲氧基苯酚的收率89.6%,酸用量为16.5g,无水硫酸铜38.4g。邻甲氧基苯胺在-3℃下重氮化,分别在间歇釜式反应器、蒸汽瞬时加热器中重氮水解获得邻甲氧基苯酚,蒸汽瞬时加热器较间歇釜式反应器的收率高7.9%,酸使用量减少50%,硫酸铜使用量减少37%。0.3mo1邻甲氧基苯胺通过蒸汽瞬时加热器制备邻甲氧基苯酚的收率92.4%,酸用量为16.5g,无水硫酸铜38.4g。此外本文从反应历程和动力学理论角度分析了不同反应器以及工艺条件的必要性。蒸汽瞬时加热器可以提高生产效率,抑制副反应,比釜式反应器更适合反应物的特性,比管式反应器工业可行性。
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