本论文在电镀Zn-Ni合金的基础上,将P元素和纳米SiO₂颗粒复合到Zn-Ni合金镀层中,进一步提高镀层的耐蚀性能和耐磨性能,以拓宽Zn-Ni合金的应用领域。本文主要研究内容和结论如下:一、在Hull槽中采用正交实验优化乙酸盐-铵盐体系电镀Zn-Ni合金工艺,优化结果为:Zn Cl₂80g/L、NiCl₂·6H₂O 120g/L、CH₃COONH₄80g/L、CH₃COONa30g/L、EDTA-2Na4g/L、KCl 180 g/L、SDS 0.08g/L、pH 5,T 45℃、I 1A。在优化后的镀液中添加NaH₂PO₂·H₂O作为P源,采用循环伏安法分析了Zn、Ni和P的沉积规律,结果表明:NaH₂PO₂·H₂O在基础镀液的环境中单独存在时不能被还原出来,NaH₂PO₂·H₂O的添加有助于Ni的沉积,对Zn的沉积无明显影响;工艺条件对P沉积的影响结果为:电流密度对P元素沉积的影响最为显著,在0.4A/dm²～0.6A/dm²的电流密度范围内得到高P含量镀层（P>10wt%）,电流密度大于1A/dm²后将得到低P含量镀层（P<1wt%）,升高温度和降低pH有利于P的沉积。采用电化学测试和中性盐雾试验对镀层耐蚀性进行测试,采用显微硬度仪测试镀层硬度,结果表明Zn-Ni-P（P<1 wt%）镀层表现出优异的耐蚀性和最高的显微硬度。采用SEM、EDS、XRF、XRD等表征方法对镀层形貌和组成进行了分析,结果表明:NaH₂PO₂·H₂O的添加可以完全消除镀层的裂纹,细化镀层结晶;Zn-Ni-P（P<1 wt%）镀层组成含量为Zn 79.3 wt%、Ni18.4 wt%、P 0.8 wt%（余量Fe和O）,镀层物相组成主要为γ相的Ni₅Zn₂₁。二、以纳米SiO₂作为分散相微粒,表面活性剂为分散助剂,超声分散为物理辅助分散,制备Zn-Ni-P/纳米SiO₂复合镀层。确定了纳米SiO₂最佳的添加量为5g/L,对三种类型的表面活性剂进行了筛选,结果表明0.4g/L阳离子型表面活性剂CTAB和0.6g/L非离子型表面活性剂PEG6000搭配使用能显著改善纳米SiO₂在镀层中的复合量和嵌布状态;确定最佳的电镀温度为45℃,最佳的搅拌速率为250rpm;最佳超声分散处理时长为3h。得到的镀层的纳米SiO₂分布均匀,嵌布状态最佳,含量达到最大值,采用EDS对镀层的含量分析结果为Zn 77.5wt%、Ni19.2 wt%、P 0.86 wt%、SiO₂ 1.41 wt%。三、研究了不同的热处理温度对镀层性能的影响,采用电化学测试和中性盐雾实验对镀层耐蚀性进行测试,结果表明经300℃热处理后镀层腐蚀电位最正、腐蚀电流最小、容抗弧最大、中性盐雾实验出现红锈的时间达到最长255小时,表现出最好的耐蚀性。经300℃热处理后复合镀层基质金属细致平整,纳米SiO₂嵌布最好,镀层结晶细化,复合镀层显微硬度达到最大245HV。