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与传统的复合材料相比,三维互连续网络结构陶瓷/金属复合材料的特征在于陶瓷相与金属相在整个材料中形成各自的网络结构,并且互相缠绕在一起,因为每一种组成相的特性能够被保留,从而为获得多功能复合材料提供了可能。目前,采用熔体浸渗方法制备这类互穿结构复合材料的主要困难在于,精确控制各相的连通性以及各组成相的空间分布。本研究针对一种新型的构型可控制的三维互连续网络结构陶瓷/金属复合材料,通过研究解决两类界面问题--陶瓷间界面结合及陶瓷与金属间界面结合,进一步优化了复合材料的性能,为该材料在未来工程应用提供准确可靠的工艺参数及合理完善的理论支撑。
制备三维互连续网络结构陶瓷/金属复合材料的过程中,三维连续陶瓷骨架体的制备是关键。本研究摒弃了现有几种骨架体构建方法中的弊病,采用了一种更简便经济的工艺,即将骨架体拆分成多个陶瓷单元体,通过粘接技术将他们组合为整体。以99Al2O3陶瓷材质为实验对象,考察了粘结剂配方、涂布工艺、烧结温度等对骨架结点力学性能的影响。经实验,以高岭土、长石、氧化铝为主体材质,配比为55:25:20时制备的高温无机粘结剂能够较好的连接Al2O3陶瓷。粘接后经1450℃烧成,结点的抗弯强度约127MPa,中间层厚度约250μm。研究中还提出了一种基于丝网印刷机理的粘结剂涂布工艺,该工艺解决了粘结剂残留堵孔的问题,保障了骨架的连通性。
骨架体浸渗金属的工艺中,陶瓷/金属界面润湿性差的问题一直困扰复合材料研究学者。本研究利用第一性原理计算发现Al与Al2O3多个晶面取向的作用能都为负值,是难润湿体系。通过座滴法实验发现Al/ZTA的润湿角在1100℃时仍为88°,为了提高界面结合性能,采用溅射镀工艺在ZTA表面进行预金属化处理,镀约1μn厚的Cr-Fe合金层或Ni层,并考察了溅射条件对镀层的影响。将镀Cr-Fe层的基体进行热处理,发现从950℃升温至1050℃,Cr-Fe合金相XRD峰位整体向小角度偏移,晶面间距增大,热处理加剧了镀层内部的张应力。且Cr-Fe(110)晶面对应的衍射峰强度显著增加,这说明经热处理镀层具有较强的(110)晶面择优取向,减小了新产生的大量表面能。
Cr-Fe合金镀层能够有效改善Al/ZTA的界面润湿性,在950℃时润湿角为9.5°。进一步深入研究发现,Al/Cr-Fe/ZTA体系是一个反应润湿体系,界面处Cr、Fe元素的扩散、固溶、反应等为Al滴提供了铺展动力。其中,Cr发生扩散并与Al反应生成以Al4Cr为主的产物,弥散分布在液滴中,而Fe扩散后在液滴外缘发生偏聚,并形成Al3Fe。多个因素综合作用,大大降低了Al滴的表面张力,界面润湿性能得以显著提高。但在1050℃时,Al-Cr的反应产物Al4Cr发生转熔生成Al9Cr4,这一转熔过程导致了体系润湿性能的恶化,润湿角回撤至38°。本文全面深入的研究了Al/Cr-Fe/ZTA反应润湿体系的润湿机理,对同类体系具有借鉴意义。