近年来,随着染料的生产量不断上升,在水体中不易分解,因此探究染料废水的降解技术至关重要。目前已有相关研究表明,通过对电极材料掺杂石墨烯和稀土元素能有效提高电极的催化活性。超声电化学属于超声氧化和电化学氧化相结合的高级氧化方法,这种方法是目前比较新兴的技术。本文将石墨烯和稀土Gd引入Ti/Sn O2-Sb电极中,探究确定了石墨烯和稀土Gd共掺杂,焙烧温度600°C的电极具有最佳性能。实验中利用各种测试手段对自制改性电极的形貌结构和电化学活性进行了测试,结果显示掺杂石墨烯和稀土Gd后的电极表面涂层更加致密,晶粒尺寸明显变小,这使得电极的稳定性得到增强。石墨烯和稀土Gd成功掺杂到电极基体上。并且通过电化学测试发现,相对于其他掺杂电极,掺杂石墨烯和稀土Gd后的电极析氧电位明显增加,峰电流最大。本研究确定了自制改性电极超声电化学降解孔雀石绿废水的最佳反应参数为:反应时间60 min,电压10 V,超声功率240 W,初始溶液浓度40 mg L-1,孔雀石绿在此条件下的降解率为97.3%。研究了三种降解系统对孔雀石绿的降解动力学和活化能,发现在单独超声降解过程中孔雀石绿溶液浓度几乎没有变化,单独电解和超声电化学体系中孔雀石绿的降解遵循一级反应动力学规律,并且超声的引入使得电化学系统的反应活化能明显降低。在超声电化学技术下,孔雀石绿的降解效率达到最高。此外超声电化学技术使得电极表面活化,避免其发生钝化。同时,本文采取液相质谱等研究手段对孔雀石绿超声电化学的降解过程进行了探究。结果发现,溶液p H随着降解反应的进行不断升高。并且孔雀石绿被超声电化学产生的·OH的氧化,造成孔雀石绿分子的N-去甲基化和中心碳结构的裂解。