乙醛酸是一种重要的有机化工中间体,市场上主要以30wt%-50wt%水溶液的形式销售,含有大量的水、副产物草酸及有色杂质的乙醛酸产品形式很难满足当今医药和食品等行业对高品质乙醛酸的需求,也不能应用于非水相反应,因此化工市场迫切的需要高纯度固体乙醛酸(一水合乙醛酸含量在98wt%以上),但目前高纯度固体乙醛酸在国内尚无生产。本论文通过单因素实验与正交实验研发出了可用于工业化生产的高纯度固体乙醛酸制备工艺技术,最终所得到的固体乙醛酸纯度达98%以上,多次结晶总收率达79%以上,并对所得固体乙醛酸进行了红外、1H NMR及13C NMR表征,测量其熔点为51.2-52.1oC,与文献报道的一水合乙醛酸一致,还使用HPLC确认了固体乙醛酸的纯度。本论文研究的高纯度固体乙醛酸制备工艺包括原料脱色、除草酸、浓缩、结晶、过滤、干燥六个工艺。通过使用活性炭处理乙醛酸的原料,使其色度由原来的450度降低到150度;使用过渡金属盐新型沉淀剂实现了对乙醛酸原料中草酸杂质的有效去除,可使乙醛酸中的草酸含量由0.92wt%下降到0.22wt%;通过对不同温度下乙醛酸在水中溶解度的测量获得了其溶解度曲线;考察多个单因素结晶条件对固体乙醛酸收率、纯度、晶型及外观的影响规律,包括结晶起始浓度/浓缩液浓度、结晶的初始温度、晶种加入量、搅拌转速、降温速率、结晶最终温度、保温时间、过滤方式、干燥方式和时间,发现结晶起始浓度对固体乙醛酸的纯度和收率影响最大,而搅拌转速主要影响固体乙醛酸的晶型和尺寸,其他的因素也都会影响产品的纯度及收率;然后通过正交实验确立了最佳结晶工艺条件:一水合乙醛酸的结晶起始浓度为75wt%,结晶初始温度为5oC,加入晶种量为0.07wt%,搅拌转速为150r/min,降温速率4oC/h,降至最终温度为-5oC,保温时间为2.5h,过滤方式为氮气气氛保护过滤,干燥条件为20oC真空干燥15h。在此最优工艺条件下,可以得到纯度在98%以上的高纯度固体乙醛酸。最后,采用母液套用来提高结晶总收率,能够以79%的收率得到纯度在98%以上的固体乙醛酸。本论文研究成功的建立了一个简便易行的固体乙醛酸的制备工艺,所得产品品质稳定,可用于固体乙醛酸的大规模工业生产,本论文的研究对于实现高纯度固体乙醛酸工业生产具有重要指导意义。