随着化工相关工业的迅猛发展，包括重金属污染在内的环境污染问题日益突出，已引起了人们的广泛关注。重金属的检测，特别是环境、食品、医药中的重金属检测因事关百姓健康显得尤为重要。铋膜电极，作为一种新的固体电极，相比较传统汞膜电极而言，绿色无污染。该化学传感器应用于实践检测时，具有操作简便、灵敏度高、成本低、便于携带等优点，故其相关研究极具理论及应用价值。本文通过不同修饰方法制备了复合膜电极，并对其电化学活性进行了探讨。研究结果如下：　　1、在本研究中，将纳米氧化铋和壳聚糖进行复合，修饰在玻碳电极表面上，之后使用差分脉冲溶出伏安法(DPASV)用于同时测定铅和镉离子。该修饰电极(BiONPs-CS-GCE)制作简单，成本低廉。SEM图表征发现纳米氧化铋颗粒平均直径约在235 nm。该修饰电极比裸GCE和CS-GCE敏感度好。测定过程中，对富集时间、富集电位、底液pH条件进行优化后，在最佳的条件下(pH5.0,沉积电位-1.7 V，富集时间180 s)，以该复合膜电极对0.4-2.8μM Pb(II)和0.8-5.6μM Cd(II)进行了线性关系研究，其最低检测限分别为0.15μM、0.05μM。最后对自来水中的回收率进行了测定。　　2、用壳聚糖(CS)和全氟磺酸(NA)制备了复合膜电极(CS-NA-GCE)，然后，该修饰电极用方波溶出伏安法(SWASV)同时测定Pb(II)、Cd(II)和Bi(III)。该复合电极的比GCE和CS-GCE都灵敏。此外，优化了沉积电位、重复测定时的稳定性、底液pH、富集时间等条件。在最优的条件下(pH4.5,沉积电位-1.6 V，富集时间240s)，该电极通过方波溶出伏安法测定了0.1-2.5μM Pb(II)和0.2-5.0μM Cd(II)，其线性关系比较好，且最低检测限分别是0.0079μM,0.0045μM。当Cu(II)存在时，对其干扰情况进行了比较详细地研究。最后对自来水中的回收率进行了测定。　　3、本章节中，将分散好的氧化石墨烯和Nafion先后修饰到玻碳电极表面上，即得到复合膜电极(GO-NA-GCE)。通过SEM和EDS表征发现，测定前后，修饰膜基本没有变化，且残留的金属也很少。然后，优化了沉积电位、富集时间、底液pH等条件。在最优条件下(pH4.5,沉积电位-1.6 V，富集时间240 s)，该复合电极用方波溶出伏安法在线同时测定了0.2-1.6μM Pb(II)和0.4-3.2μM Cd(II)，并对其线性关系进行了研究。Zn(II)存在时，对干扰情况进行了比较详细地研究。最后对本校湖水的回收率实验。