目的独一味Lamiophlomis rotata (Benth.) Kudo为唇形科独一味属植物全草,课题组前期大量研究表明总环烯醚萜苷是其止血镇痛有效部位。以独一味有效部位为物质基础,制备独一味新制剂,可以实现传统藏药的二次开发。课题依照《药品注册管理办法》中有关中药5类新药的规定,进行“独一味环烯醚萜苷散剂”“独一味环烯醚萜苷胶囊剂”的临床前药学部分研究。方法1、对制备独一味环烯醚萜苷提取物的原料药独一味水提取物进行质量标准研究,从鉴别、总环烯醚萜苷、山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯含量测定为主要考察项目对独一味水提物进行全面、快速的质量控制。2、生产制备独一味环烯醚萜苷,根据课题组前期完成的实验室工艺条件,进一步优选中试放大参数,将制剂处方量放大10倍以上,采用与工业化生产基本相符的条件进行中试放大。考察成品量、成品率等。3、将由中试生产得到的独一味环烯醚萜苷提取物进行散剂的药学研究,包括剂型研究、生产工艺参数、质量标准、相关检查、制剂稳定性等。4、制备独一味环烯醚萜苷胶囊剂,并对其剂型,生产工艺参数、质量标准、相关检查和制剂稳定性等进行研究。结果1、利用薄层色谱法,对独一味水提物进行定性鉴别,结果在与山栀苷甲酯及8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的清晰斑点。紫外分光光度法测得总黄酮含量约为161 mg/g,总环烯醚萜苷含量约为119 mg/g。高效液相色谱法测得山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯含量分别为8.11 mg/g、11.74 mg/g。2、以聚酰胺柱串联大孔吸附树脂柱,自来水洗脱,实现聚酰胺柱富集黄酮,大孔吸附树脂柱富集环烯醚萜苷；70%乙醇溶液洗脱大孔吸附树脂柱,将洗脱液减压浓缩干燥,得到独一味总环烯醚萜苷,其得率为20%,转移率达到70%。3、散剂的临界相对湿度为74.38%±5.92%,休止角为39.90±0.40°,松密度为0.68+0.60 g/mL；本产品为棕色细粉,味微苦；外观均匀度、粒度、水分和装量差异均符合药典规定,薄层色谱法显示在与山栀苷甲酯及8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,紫外分光光度法测得总环烯醚萜苷含量为565.4 mg/g,高效液相色谱法测得山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯含量分别为74.45 mg/g、70.26 mg/g;其无菌检查、重金属、砷盐、总灰分均符合规定；稳定性试验表明,制剂稳定性良好。4、外加0.3%独一味环烯醚萜苷细粉处方量的微粉硅胶、混匀,制备独一味环烯醚萜苷胶囊,可满足生产需要；其装量差异、水分和崩解时限均符合药典规定,薄层色谱法显示在与山栀苷甲酯及8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,紫外分光光度法测得环烯醚萜苷含量为543.5 mg/g,反相高效液相色谱法测得山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯含量分别为73.96 mg/g、72.43 mg/g,稳定性试验表明,制剂稳定性良好。结论研究结果表明：独一味水提物质量标准操作简便、重复性好,专属性强,可实现独一味水提取物的全面质量控制；工艺放大生产独一味环烯醚萜苷,方法简便、操作性强、稳定性好,能够实现产品的大规模工业化生产；独一味环烯醚萜苷散剂和独一味环烯醚萜苷胶囊的质量标准可实现对制剂的质量的控制,相关检查均符合标准且本产品稳定性良好。