为了开发具有潜在应用价值的新型无机-有机功能材料,本论文在水热及溶剂热介质中以过渡金属为主体研究了不同含氮有机配体所形成的无机-有机杂化配位化合物,包括硼酸盐化合物、钒氧化合物及金属配位聚合物的合成,并利用元素分析、X-射线粉末衍射分析、红外光谱分析、差热-热重分析和单晶X-射线衍射分析等测试手段对其结构进行了表征,并对其中的一些化合物的光学、磁学性能进行了探索性研究。以乙二胺为模板剂,调变无机金属离子,合成了系列无机-有机杂化过渡金属硼酸盐化合物[M(en)3]B5O7(OH)3( M = Zn、Co、Ni )。该体系化合物中的手性金属配位阳离子[M(en)3]2+有序地自动排列为Λ和Δ两种对映体,并且化合物中存在着广泛的氢键将化合物分子连接起来形成超分子结构。由于较难合成出有机模板的杂化硼酸盐,此类化合物的研究及晶体结构报道很少,我们得到的该系列化合物的晶体结构进一步丰富了无机-有机硼酸盐化合物的结构化学。水热法合成了新型二维无机-有机杂化钒氧化合物,单晶结构解析结果表明该化合物具有二金属氧化物的无机层状结构,有机分子修饰在无机层的上下两侧,通过相邻的phen环之间的π-π堆积作用形成了超分子网络结构。合成了两种含有咪唑基的配体,并用它们作为结构导向剂,合成出了三种金属配位聚合物:链状的[Ag(C8N3H6)]n和分立结构的Co(C12N3H10)2(C2H4O2)、Mn(C12N3H10)2(C2H4O2)晶体,单晶结构分析表明[Ag(C8N3H6)]n中的Ag以少见的三配位与配位原子连接成T-型的空间构型。合成了[Cu(en)2](CH3COO)2·2H2O大单晶,并对其晶体结构进行了表征。上述的硼酸盐晶体、钒氧酸盐晶体及金属配位聚合物晶体的合成与结构表征及对其中某些化合物的磁学和光学性质的研究,丰富了无机-有机杂化材料的合成及性能研究。