随着化石能源的日渐枯竭,以及全球变暖日益加剧,氢能作为零碳能源正在脱颖而出,在众多产氢方法中,电解水产氢凭借绿色环保的巨大优势,备受人们的关注;同时,将大气中的CO₂经过电还原转化为燃料或各种精细化学品也引起了广泛的注意。二硫化钼（Mo S₂）由于比表面积较大,化学性质稳定,成本低等优点,在电解水析氢（HER）和CO₂电化学还原（CO₂ RR）领域已经有了广泛的研究。但天然的2H-Mo S₂导电性较低且活性位点有限,通过形态控制设计纳米结构,将2H相转变为1T相,增加活性位点,增强导电性是非常有必要的。基于此,本论文围绕简化Mo S₂基复合材料的制备过程和提高其催化活性和稳定性,成功制备出两种Mo S₂基的复合纳米材料,并研究了复合材料的催化性能。具体研究工作如下:（1）采用一步溶剂热模板法,通过调节溶剂极性和模板前体比,成功地合成了纳米棒（NR）,多层分级空心纳米球（HHNS）和实心纳米球（SNS）三种不同形态的CuS@MoS₂复合纳米材料。这些复合材料的形成过程由一系列Cu模板的构型变化组成,CuS和Mo S₂同时生长。另一方面,整体自由能和表面自由能之间的竞争导致了形态变化。复合形态的变化最终导致NR,HNNS和SNS之间CO₂ RR活性的差异,其中CuS@Mo S₂ HNNS具有较低的起始电势（-0.35 V,vs.RHE）和出色的循环稳定性。本论文结果表明,一旦可以控制其形态,CuS@Mo S₂纳米杂化体将有很大的潜力应用于CO₂ RR。（2）通过自牺牲模板溶剂热法,以一种含锆的金属-有机框架（MOF）材料UiO-66纳米粒子作为自牺牲模板,通过优化反应时间,成功合成了单卵黄壳和双卵黄壳结构的花状C/ZrO₂@Mo S₂复合纳米粒子,并且可以有效地控制MoS₂的相态。优化的双卵黄壳结构可实现1T-MoS₂和2H-Mo S₂的稳定杂化,从而显示出更高的HER活性(在10 mA cm^-2时过电势为55 mV,Tafel斜率为58 mV dec^-1)。ZrO₂-Mo S₂异质界面诱导的活性位点的协同作用和Mo S₂的相混合被认为是复合材料具有优异的电催化性能的主要原因。该工作为经济有效地制备具有优异的HER催化性能的Mo S₂基纳米杂化物提供了新的科学见解。