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近等原子比NiTi合金具有超弹性、接近成骨的弹性模量、良好的耐蚀性和生物相容性,是良好的人体骨替代物植入材料。但是,Ni Ti合金植入后会释放Ni2+离子,从而对人体产生直接影响和潜在隐患。目前,研究者们主要通过在Ni Ti合金表面制备TiO2膜层降低表面Ni含量,以减少Ni2+离子析出。在诸多膜层制备方法中,原位氧化方法成膜效率低,表面涂覆法大多使用有毒的化学药剂,存在安全隐患并且污染环境。本文创新使用微波等离子体氧化(MPO)法对Ni Ti合金进行表面原位氧化处理,研究了MPO法处理对Ni Ti合金表面氧化层结构、耐蚀性和生物相容性等性能的影响。针对MPO氧化层中存在富Ni区,该区会增加Ni2+释放的风险,采用双辉等离子体渗金属和MPO对Ni Ti合金进行了复合处理,比较了渗Ti和渗Ti/MPO复合处理对Ni Ti合金表面性能的影响。本文主要研究内容及结果如下:(1)采用MPO方法,分别以氧化温度(500℃,600℃和700℃)和氧化时间(10min,30 min,60 min)为变量,对Ni Ti合金表面进行微波等离子体氧化处理,结果表明:不同温度和时间参量下,在Ni Ti合金的表面形均成了具有纳米尺寸颗粒凸起结构的金红石相TiO2膜层,使得Ni Ti合金表面的Ni含量显著降低,由50 at%下降至1.2 at%水平。随氧化温度和时间升高,氧化表面的粗糙度不断增加,氧化层逐渐增厚,接触角降低,在DMEM溶液中的耐腐蚀性增加。除了700℃30 min MPO处理的样品,其他参数MPO处理样品均由于表面Ni含量的降低,减少了细胞毒性,提升了Ni Ti合金表面的细胞粘附,增殖和铺展性能。其中,600℃30 min MPO处理后,Ni Ti合金表面Ni含量最少,接触角最小,耐蚀性较高,表面生物相容性最好。(2)MPO处理后,在TiO2膜层的下方形成了Ni富集区,500℃,600℃和10 min,30 min的样品中富Ni区仅为一层,Ni含量约为70 at%,700℃和60 min样品中富Ni区包括高富Ni区和低富Ni区,Ni含量分别为90 at%和70 at%。实验发现,当氧化膜较厚时,由于应力存在,氧化膜会发生破裂,富Ni层的暴露使得细胞毒性严重增加,如700℃30 min的微波等离子体氧化试样。其他样品虽然没有发生氧化膜破裂,但是植入体的应用磨损会增加富镍层暴露和释放毒性的风险。(3)针对MPO处理会在TiO2膜层下方形成富Ni区,增加Ni2+释放的风险的问题,采用双辉等离子体渗金属技术在Ni Ti表面进行渗Ti处理为MPO氧化预制Ti金属涂层,结果表明:渗Ti时间由1 h增加至3 h,也无法在Ni Ti合金表面形成纯Ti涂层,各参数下表面整体Ni含量降低到11 at%以下。Ti层中出现了明暗相间的分区,暗区主要由α-Ti和Ni Ti2相组成,Ni含量为5 at%左右,明区主要由Ni Ti2和Ni Ti相组成,含量为25 at%左右。Ti和Ni沿深度方向呈梯度分布,表明渗Ti处理在表层获得了与基体扩散结合的Ti金属涂层。渗Ti后试样表面的粗糙度增加,接触角降低了近20°,在DMEM溶液中的耐蚀性显著提高,蛋白质吸附增加,细胞相容性提高。(4)基于渗Ti处理结果,对Ni Ti合金再次进行MPO处理,将渗Ti层转化为氧化膜,结果表明:渗Ti/MPO复合处理后,Ni Ti合金表面由微米尺度的颗粒状结构和颗粒表面的纳米尺度板条结构组成。与本文中其他的处理方法相比,渗Ti/MPO复合处理试样表面Ni含量最低,约为0.5 at%。氧化层中除了金红石相TiO2外还发现了TixO未饱和氧化物。由于预制Ti金属涂层的存在,氧化层下方的富Ni层消失,试样表面亲水性、在DMEM溶液耐蚀性和生物相容性均优于MPO直接处理试样和渗Ti试样。综合而言,渗Ti/MPO复合处理是最佳的表面改性处理方法。