【摘 要】
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本文采用水解型溶胶-凝胶法制备了一种高活性的地聚物前驱体粉末Al2O3-2Si O2,对比了不同水/乙醇含量制备的地聚物前驱体粉末的活性,确定活性最优配比,以最优配比的地聚物前驱体粉末为原料,通过分散-悬浮-固化法制备磷酸基地聚物微球（PAAGMs）,摸索出最佳球形度配比,再以此配比作为粘结剂,采用分散-悬浮-固化法,以活性炭为改性剂,制备出活性炭改性的磷酸基地聚物微球（C@PAAGMs）,确定最
【基金项目】
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国家自然科学基金项目（编号:1210050705）; 广西自然科学基金项目（编号:2018GXNSFBA281064、2019GXNSFAA245015）; 广西科技创新驱动发展专项（编号:AA18118052）
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本文采用水解型溶胶-凝胶法制备了一种高活性的地聚物前驱体粉末Al2O3-2Si O2,对比了不同水/乙醇含量制备的地聚物前驱体粉末的活性,确定活性最优配比,以最优配比的地聚物前驱体粉末为原料,通过分散-悬浮-固化法制备磷酸基地聚物微球（PAAGMs）,摸索出最佳球形度配比,再以此配比作为粘结剂,采用分散-悬浮-固化法,以活性炭为改性剂,制备出活性炭改性的磷酸基地聚物微球（C@PAAGMs）,确定最优负载配比后,对ReO4-进行吸附研究,并确定最优吸附条件。地聚物前驱体粉末、PAAGMs和C@PAAGMs采用OM、SEM/EDS,PSD、TG/DSC（DTA）、XRD、FTIR、MAS NMR、XPS、BET/BJH、Zeta电位、拉曼光谱和电化学工作站等手段进行表征,探究水/乙醇比例对地聚物前驱体粉末活性、影响PAAGMs球形度的因素和不同负载量的C@PAAGMs对ReO4-吸附性能进行研究（由于Tc的同位素均具备放射性,鉴于实验条件限制,故采用目前认可的同主族的Re作为代替,以ReO4-替代TcO4-进行吸附实验）,研究结果如下:（1）制备的具备更高活性的地聚物前驱体粉末的水/乙醇最优配比为G1-0-35,该样品主要为无定形晶型结构,存在与偏高岭土类似的层状结构,具备更多数量的五配位Al[V]和六配位Al[VI],地聚物前驱体粉末在碱溶液溶解实验表明:G1-0-35在碱溶液中溶解速率更快,碱激发后相对结晶度最高（84%）,具备更高的反应活性,不同温度下,地聚物反应的Al/Si浸出浓度变化和电导率变化结果表明:Al/Si浸出浓度变化与电导率变化一致,G1-0-35符合经典地聚物理论:解聚-缩聚-固化。而在电导率变化中,出现10℃和20℃的变化趋势与40℃和60℃的不一致现象,说明低温是以离子扩散影响为主,高温是以离子浓度影响为主。（2）以G1-0-35为原料采用分散-悬浮-固化法制备PAAGMs,探究了H3PO4/Al2O3,H2O/Al2O3和转速对微球形貌、粒径和球形度的影响,确定最优配比为:H3PO4/Al2O3=1,H2O/Al2O3=9,转速为1200 r/min,75-300μm粒径比例为87.76%,该微球的具备高温稳定性,煅烧后主要以Si O2和Al PO4相为主,BET为62.87 m~2/g,以微孔为主,总孔体积为0.652 cm~3/g。（3）结合吸附实验,确定了制备C@PAAGMs最佳配比是2gC@PAAGMs,制备的原料配比为:地聚物前驱体粉末（Al2O3-2Si O2）10g,磷酸5.31g、水6.50(3.24add)g和活性炭2g。2gC@PAAGMs对ReO4-的最佳吸附条件为:p H=3,固液比为0.3g/100m L,吸附时间为2h,吸附实验的结果更符合准二阶模型及Freundlich等温模型,当初始浓度为150 mg/L时,达到最大吸附容量:65.64 mg/g（以活性炭负载量计）。XRD、FTIR和XPS分析表明,2gC@PAAGMs中的C-H键转化为C-O键,ReO4-被还原为Re O2,说明其对ReO4-的吸附除了物理吸附还包含化学吸附;竞争离子对吸附ReO4-的影响结果为:NO3-＞SO42-＞Cl-＞PO43-;真实水体对吸附ReO4-的影响结果为:自来水（63.62%）＞地表水（63.04%）＞海水（50.25%）;固液分离实验显示,2gC@PAAGMs在10s即可实现固液分离,远优于活性炭分离的性能,同时,也具备优异的柱分离性能和一定的循环性能。本工作的2gC@PAAGMs具有制备流程简单,低成本,可快速制备,快速固液分离,可大批量制备的优点,在工业上具备潜在的应用前景。
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