【摘 要】
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锂离子电池使用易燃的液态电解质,导致其安全性能低,因此,具有固体电解质的全固态电池因具备高能量密度、高安全性、高稳定性,引起了人们的关注。其中,石榴石结构固体电解质L
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锂离子电池使用易燃的液态电解质,导致其安全性能低,因此,具有固体电解质的全固态电池因具备高能量密度、高安全性、高稳定性,引起了人们的关注。其中,石榴石结构固体电解质Li7La3Zr2O12具有高的离子电导率和良好的电化学性能,为理想的固体电解质材料。本文采用溶胶凝胶法制备Li7La3Zr2O12,先探索其制备工艺,再研究双掺杂对Li7La3Zr2O12的影响,讨论了掺杂改性后的材料的电导率以及电化学性能。本文以石榴石结构固体电解质Li7La3Zr2O12为研究对象,探索合成Li7La3Zr2O12的制备工艺以及不同Al掺杂量对合成Li7La3Zr2O12结构以及电导率的影响,结果表明,在900℃烧结保温6 h下,合成的LLZO预烧粉末呈现出立方相的石榴石结构。过量10%的锂能补偿高温烧结时材料中锂的挥发,合成立方相的LLZO且没有杂质;压片压力为12 M Pa时材料的电导率最佳,致密度较高;Al的掺杂能使LLZO从四方相转变为立方相,当Al的掺杂量为x=0.25时,电导率为4×10-5S/cm,致密度为83.7%,表现出良好的导电性。在最佳的工艺合成参数上,Mo的掺杂量,烧结温度以及烧结时间对Al和Mo共掺杂的固体电解质Li6.25-2xAl0.25La3Zr2-xMoxO12(x=0-0.4)产生了影响。其中,烧结温度为1120℃、烧结时间为6 h和Mo的掺杂量为x=0.3的固体电解质具有最高的电导率,为2.12×10-4S/cm,致密度为91.2%。烧结温度过高和烧结时间过长都会导致锂挥发严重,材料的电导率较低。Al和Mo共掺杂能促进合成立方相的LLZO,并且能提高固体电解质的电导率以及致密度。组装了Li/Li5.65Al0.25La3Zr1.7Mo0.3O12/Li Fe PO4全固态电池,在10μA/cm2的电流密度下,磷酸铁锂正极的首次放电容量为100.1m Ah/g,经过20次循环后,放电容量为90.1 m Ah/g,容量保留率为90%。在最佳的工艺合成参数上,采用溶胶凝胶法制备Al和Ti共掺杂的固体电解质Li6.25Al0.25La3Zr2-xTixO12(x=0-0.375),探究Ti的掺杂量,不同温度以及不同时间对材料的影响,结果表明,未掺杂的颗粒比较粗大,而且孔隙大,通过掺杂后,材料的致密度提高了,在1100℃以上能合成立方相的石榴石结构固体电解质,1160℃下烧结9 h,Ti的掺杂量为x=0.25,材料具有较高的电导率和较高的致密度,离子电导率为1.53×10-4S/cm,致密度为89.3%。组装了Li/Li6.25Al0.25La3Zr1.75Ti0.25O12/Li Fe PO4全固态电池,磷酸铁锂正极的首次充放电容量为116.1m Ah/g和96.1m Ah/g,首次库伦效率为82.7%,循环20次后放电容量为93.0 m Ah/g,容量保留率达到了96.8%。
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