原位合成Fe-Si/Si3N4系陶瓷复合材料及其力学性能研究

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Si3N4和sialon陶瓷是20世纪70年代迅速发展起来的陶瓷材料,具有强度高、硬度高、耐高温、热学和电学性能优良等优点,在工业中得到了广泛的应用。但是这两种材料也具有陶瓷材料普遍的缺点:脆性大以及烧结温度高,因而限制了其更广泛的应用。金属间化合物的性能介于金属与陶瓷之间,在改善A1203陶瓷力学性能方面有着突出的贡献。然而其在Si3N4系陶瓷材料方面的研究还较少。本文以金属间化合物Fe3A1为原材料,利用反应热压烧结技术,在较低的温度下原位合成了Fe-Si/sialon和CNTs/Fe-Si/sialon陶瓷复合材料,并且制备了Fe-Si/Si3N4复合材料,并对复合材料的力学性能、Fe3A1和CNTs在陶瓷材料中的增韧机制进行了研究和报道。另外利用磁控溅射技术在Fe-Si/Si3N4复合材料表面制备(TiAlSi)N硬质耐磨涂层,并对涂层的形貌和耐磨性等进行了研究,主要成果如下:(1)利用金属间化合物Fe3A1作为原材料,在温度1600℃,N2保护气氛下,采用反应热压烧结技术成功制备Fe-Si/sialon复合材料。适量的Fe3A1能够提高复合材料的致密度,并通过在裂纹扩展中形成裂纹桥接和裂纹偏转来提高复合材料的韧性。相比较纯sialon相,Fe-Si/sialon复合材料的弯曲强度、断裂韧性和硬度分别提高了146.3%,73.3%和5.9%。另外,A12O3作为生成相sialon的反应物之一,其添加量也对复合材料的性能及物相组成产生一定的影响。当A1203添加量为20 wt%时,复合材料的韧性、硬度、强度分别达到5.7 MPa-m1/2.16.2 GPa和500MPa。(2)以Si3N4、A12O3、CNTs和Fe3A1为起始原料,在温度1600℃反应热压烧结原位制备了CNTs/Fe-Si/sialon复合材料,并对其力学性能和微观形貌进行了分析。研究结果表明,Fe3A1和CNTs共同作用于sialon陶瓷材料时,获得了最优的性能。断裂韧性从4 MPam1/2增加到6.7 MPa·m1/2,硬度从13.3 GPa增加到13.7 GPa,弯曲强度最高达到546 MPa。在复合材料中Fe-Si起到的裂纹桥接和促使裂纹偏转的作用,CNTs的拔出和裂纹桥接作用,以及p-sialon晶粒的自增韧作用,这三种增韧机制相互作用使复合材料的断裂韧性得到显著改善。(3)以Si3N4和Fe3A1为起始原料,在温度1750℃原位合成具有较高断裂韧性的Fe-Si/Si3N4复合材料。研究结果表明,Fe3A1的添加促进了Si3N4晶粒的生长,促使更多柱状晶的形成。当添加4 wt% Fe3A1时,复合材料拥有最好的断裂韧性,达到8 MPa-m1/2,是纯Si3N4的断裂韧性的123.1%。(4)以金属间化合物Fe3A1作为原材料,用于制备和增韧sialon陶瓷和Si3N4陶瓷取得了很好的效果。生成相Fe-Si增韧陶瓷材料的机制主要有:裂纹偏转、裂纹桥接、促进柱状晶生长以期达到柱状晶桥接和金属颗粒桥接的耦合作用。另外复合材料基体内的微小孔一方面缓解了化学反应对两相界面的加强,增加裂纹扩展的路径从而提高复合材料的韧性。另一方面它能够有效地减缓裂纹尖端的应力集中,增加裂纹扩展的难度,抑制裂纹传播。(5)利用磁控溅射技术涂覆(TiAlSi)N硬质耐磨涂层后有效地改善了材料的耐磨性。在偏压为100 V, TiAl靶电流为0.2 A,Si靶电流为0.3 A,沉积时间2h时,涂层的厚度为0.91μm,摩擦系数达到0.23,硬度能够达到21.3 GPa。对比基体材料的摩擦系数0.62,硬度14.1 GPa,其硬度和耐磨性均有明显改善。
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