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本论文通过实验,确定出沉积速度高及Mo含量可控的化学镀Ni-Mo-P合金的镀液配分及最佳施镀工艺参数,探讨了络合剂、pH值、钼酸根浓度以及添加剂等参数对化学镀Ni-Mo-P合金镀层成分及结构的影响;考察了热处理过程中各种结构Ni-Mo-P合金镀层的结构变化;研究了镀态镀层和退火处理Ni-Mo-P合金镀层的耐蚀性能以及镀层硬度的变化规律。以柠檬酸钠作为主络合剂、醋酸钠作为辅助络合剂的化学镀Ni-Mo-P镀液可较好地实现Ni和Mo的共沉积;适量添加剂如氟化钠、十二烷基硫酸钠等的加入可明显地改善镀层外观。同时,实验数据也表明:Ni-Mo-P合金镀层中Mo和P含量有着一定的制约关系,随着镀层中Mo含量的提高,P含量降低,镀层组织结构由非晶态向晶态转变;随着镀液钼酸根浓度的提高,镀层Mo含量提高,镀层沉积速度下降;在pH值6.5~10范围内,随着pH值的提高,镀层沉积速度提高,镀层结构有向非晶态转变的趋势,当pH>10.5后,镀液变得不稳定并造成分解。在退火处理过程中,随着温度的提高,中、高磷混晶和非晶镀层大体上经历了结构驰豫+晶态Ni的析出→Ni3P相的析出→晶态Ni、Ni3P的聚集长大等过程,而低磷纳米晶镀层在退火过程中没有发生Ni3P相的析出;通过退火处理可以将中磷混晶镀层转变为单相纳米晶镀层。通过对镀态及退火处理后Ni-Mo-P合金镀层极化曲线和硬度的测量发现镀态下高磷非晶合金镀层的耐蚀性能最好,混晶镀层和纳米晶镀层的耐蚀性能相差不大;在400℃以下退火处理后,由于镀层结构驰豫和纳米晶晶界扩散通道对镀层耐蚀性的改善作用,镀层的耐蚀性能得到提高,450℃以上热处理后由于表面氧化膜及扩散层的形成,使得镀层耐蚀性能得到进一步明显提高;对于镀层硬度来说,400℃以下退火处理时镀层硬度随着温度的升高而增加,约在400℃附近达到最大值,400℃以上退火处理后镀层硬度开始下降。