层状复合氢氧化物（Layered Double Hydroxides,LDH）是一种二维纳米材料,具有独特的结构性能。其可作为微纳容器负载缓蚀剂,在镁合金表面原位构筑高效的智能防护膜层,有效提升镁合金较差的耐蚀性能。但是,在镁合金表面原位生长LDH膜层通常需要在高温高压条件下进行,难以实现工业化应用。针对此问题,本文从“优化预处理膜法”和“直接原位生长”两个方面出发,期望以常压条件实现镁合金表面LDH膜层的原位合成。首先,通过等离子体浸没注入与沉积技术（Plasma immersion ion implantation＆deposition,PIII＆D）制备性能优异的纯铝预处理膜,在其基础上成功合成具有多重防护功能的复合LDH膜层,并建立膜层的腐蚀防护模型。之后,使用螯合剂辅助法在镁合金表面直接原位生长LDH膜层,系统研究初始阳离子浓度对于膜层结构与性能的影响。进一步的,在螯合剂辅助法实验基础上进行了有机改性研究。结果表明,注入沉积纯铝膜层致密平整,表面粗糙度较低,可在预处理膜样品表面常压原位生长连续完整、结晶度较高的Zn Al/NO3--LDH膜层。进行超疏水改性后,LDH@PIII＆D复合膜层样品纯水接触角可达160.5°。相较PIII＆D预处理膜样品,复合膜层样品低频区阻抗模值提高了1个数量级,腐蚀电流密度下降4个数量级,自腐蚀电位正移约0.47 V,耐蚀性能明显增强。在24 h连续电化学阻抗测试中,复合膜层样品的测试曲线出现了规律性变化,与测试后XRD、SEM结果一同验证了其具有疏水拒液、智能缓蚀和物理屏障多重防护能力。另一方面,使用乙二胺四乙酸（Ethylenediamine tetraacetic acid,EDTA）作为螯合剂在常压下直接原位生长了LDH膜层,其可有效延缓镁合金基体腐蚀。随着生长溶液中初始阳离子浓度的增加,分别形成了厚达38.6μm的Mg Al-LDH/Mg（OH）2复合膜层和具有特殊网状突起形貌的Mg Al-LDH膜层。当硝酸铝添加量为0.02 M时,制备的LDH-0.02样品膜层结合强度和电化学性能更佳,其表面的网状突起LDH结构在0.05 M Na Cl溶液中浸泡5天后依然保持稳定。表明初始阳离子浓度对于合成LDH膜层的结构和性能具有重要影响。为进一步提升螯合剂辅助法合成LDH膜层的性能,在合成过程中同步引入2-巯基苯并噻唑（2-Mercaptobenzothiazole,MBT）和十二烷基苯磺酸钠（Sodium dodecyl benzene sulfonate,SDBS）对其进行改性。结果表明,有机阴离子可以促进LDH的形核和生长并以不同的形式存在。MBT可吸附于LDH膜层表面,形成不溶性有机配合物层。SDBS阴离子则成功插入了LDH层间,使LDH膜层获得具有自封闭效果的微观结构和疏水性能的提升。经过有机改性,MBT@LDH与SDBS@LDH样品的电化学腐蚀性能具有一定提升。MBT@LDH样品膜层在120 h中性盐雾测试后依然连续完整,展现出较强的结构稳定性。