本文主要以[MO_nS_4-n]2-（n = 0,1;M = Mo,W）为构造单元和亚铜盐反应,通过双吡啶桥联配体4,4’-偶氮联吡啶和4,4’-联吡啶连接,合成和表征了 7个未见文献报道的Mo（W）/S/Cu原子簇聚合物。此外,还合成了六个未见报道的亚铜类配位化合物和三个Ag/Cu杂双金属配合物。其中二维簇聚物2个,三维簇聚物6个以及一维配聚物7个和二维配聚物1个。此外,还合成得到了一个零维的W/S/Cu和一个零维的Ag-I簇合物。分别如下:[W₂0₂S₆Cu₆（CN）₃（4,4’-azpy）₄]n（1）[Mo₂O₂S₆Cu₆（CN）₃（4,4’-azpy）₄]_n（2）[W₂0₂S₆Cu₆（CN）₃（4,4’-azpy）₂]_n（3）{[WOS₃Cu₃（SCN）（4,4’-azpy）₂]·CH₃CN}_n（4）{[MoOS₃Cu₃（SCN）（4,4’-azpy）₂]·CH₃CN}_n（5）{MoOS₃Cu₃（4,4’-bipy）₃[I]}_n（6）{[MoS₄Cu₄（4,4’-bipy）₄]²⁺[MoS₄Cu₄（4,4’-bipy）₂（I）4]^2-}_n（7）[Cu₂I₂（4,4’-azpy）₂]_n（8）[（4,4’-azpy）Cu₂（μ₂-I）₂（PPh₃）₂]_n（9）[（4,4’-azpy）Cu₂（μ₂-Br）₂（PPh₃）₂]_n（10）[（4,4’-azpy）Cu₂（μ₂-Cl）2（PPh₃）₂]_n（11）{[Ni（4-pytpy）₂][Ag（CH₃CN）（NO₃）]（N0₃）₂（H₂O）2}_n（12）{[Ni（4-pytpy）₂][Ag₂（4,4’-bpy）]（NO₃）₄（DMSO）₄}_n（13）{[Ni（4-pytpy）₂][Cu₃（SCN）₅]（CH₃CN）（DMF）（H₂O）_0.5}_n（14）[Cu₂Br₂(C₁₃H₁₄N₂)(C₁₈H₁₅P)₂]n₁₅[WOS₃Cu₃[（C₆H₅）₃P]₃Br]（16）{[Ce（DMF）₈][Cu₈I₁₁]·C₂H₅OH}_n（17）{[Co（DMF）₆]₂[Ag₇I₁₁]}（18）（4,4’-azpy = 4,4’-偶氮联吡啶）1.通过使用4,4’-偶氮联吡啶桥联配体作为层连接器,把[M202S6Cu6（CN）3]（M = Mo,W）簇构建成了具有三维柱撑式结构的Mo（W）/S/Cu原子簇聚合物,并对其进行了红外、紫外和单晶结构表征。三个原子簇聚合物1,2,3都属于单斜晶系。2.通过单桥和双桥4,4’-偶氮联吡啶桥联配体的桥联作用,把[MOS3Cu3(SCN>]（M = Mo,W）簇构建成了两个三维柱撑式且又具有相互穿插结构的Mo（W）/S/Cu原子簇聚合物4和5,并对其进行了红外、紫外和结构表征。其中[MOS3]2-（M =Mo,W）构造单元显示了五连接配位方式。3.通过使用4,4’-联吡啶桥联配体的桥联作用,连接构筑单元[MoOnS_4-n]2-（=0,1）建造成了两个Mo/S/Cu原子簇聚合物,其中簇合物6是基于扭曲的四面体构型簇的二维Mo/S/Cu原子簇聚合物;簇合物7是一个由阴阳离子相互穿插形成的一个三维Mo/S/Cu原子簇聚合物。4.利用溶剂热合成方法合成了一个由碘化亚铜和4,4’-偶氮联吡啶桥联配体配位形成的二维层状配合物8;通过构造第二构造单元的方法合成了三个由卤化亚铜和4,4’-偶氮联吡啶桥联配体配位形成的一维链状配合物9-11,四个配合物均进行了红外、紫外和结构表征。5.利用室温扩散法,以前驱体[Ni（4-pytpy）2]（NO3）2与过渡金属离子Cu+或者Ag+和辅助配体（4,4’-bpy,[SCN]-）组成的金属配离子单元反应得到了两个新颖的一维链状结构的杂双金属配位聚合物12,13和一个新型的二维网状结构的双金属配位聚合物14。6.利用溴化亚铜和桥联配体合成了一个亚铜类的简单配聚物15,利用溶剂扩散法合成了一个含{WOS3Cu3[（C6H5）3P]3}+的简单簇合物16。另外,还利用阳离子模板法合成了一个一维簇聚物17和零维簇合物18。