目前,社会的发展严重依赖化石燃料,然而,化石燃料的过度燃烧造成了一系列的环境问题和能源危机。因此,开发新能源取代旧能源是人类亟待解决的问题。氢气、氨气作为环保和可再生的清洁能源,在现代的能源工业的生产中,依旧面临能耗大、污染严重和制备条件苛刻等问题。通过电化学法制备清洁能源是目前最有前景的途径,而高催化活性和高稳定性的纳米催化材料是这一途径中最重要的部分。贵金属电催化剂具有高效的催化性能,然而昂贵的价格、稀缺的储量和较差稳定性极大的限制了其广泛应用。近年来,由于过渡金属纳米材料具备独特的电化学性质,可以替代贵金属催化剂。另一方面,过渡金属纳米材料能够增强表面物种的特异性吸附、聚集或催化等表界面行为,提高光、电催化性能及高灵敏分析检测能力。因此,过渡金属纳米材料也常常与纳米生物技术和荧光、光电等分析方法相结合,实现了疾病标记物的高灵敏检测,并为疾病诊断、环境与食品监测等相关重要问题提供了理论基础和解决方案。本文围绕纳米材料在设计合成、表征、电解水、电化学氮还原和光电化学生物传感的研究展开一系列工作,主要研究内容如下:（1）通过低温溶剂热法、常温离子交换法以及阳极氧化法,制备了生长在泡沫铜基底上的嵌入氢氧化镍纳米粒子的四氰基对苯二醌二甲烷微米棒阵列（Ni（OH）₂-TCNQ/CF）并探究其电催化析氧性能。Ni（OH）₂-TCNQ/CF作为高效的电催化剂在1.0 M KOH中,达到50和100 mA cm^-2的电流密度分别只需要322和354 mV的过电势。此外,Ni（OH）₂-TCNQ/CF也展现出良好的电化学稳定性,可以保持其活性至少20小时。这一性能优于多数的碱性析氧催化剂,其原因主要为引入有机超导体TCNQ后,增加了材料的导电性;限域结构使得Ni（OH）₂纳米粒子不容易团聚,能够暴露更多的活性位点;三维阵列结构能够增加电极的稳定性,暴露更多的活性位点,促进电解液和气体的扩散。（2）通过低温溶剂热法和常温离子交换法制备了生长在泡沫铜基底上的铁四氰基对苯二醌二甲烷纳米棒阵列（Fe（TCNQ）₂/CF）。首先在泡沫铜基底上室温溶剂热法制备了铜四氰基对苯二醌二甲烷纳米棒阵列（CuTCNQ/CF）,后经常温离子交换法将制备的CuTCNQ/CF浸没在含有Fe²⁺的溶液中进行离子交换制得Fe（TCNQ）₂/CF。此电极在1.0 M KOH中达到20和50 mA cm^-2的电流密度分别只需要321和353 mV的过电势,与其他铁基材料相比,Fe（TCNQ）₂/CF具有优异的析氧性能。此外,该材料在20 mA cm^-2的电流密度下能保持其催化稳定性至少25小时。（3）氨气作为一种重要的化工原料在农业、塑料、制药、纺织等行业有着重要的应用,因此对社会经济的发展具有重要意义。目前工业合成氨主要依赖传统的哈伯法,这一方法以铁基和钌基材料为催化剂,在高温（300-500 ^oC）和高压（150-300 atm）条件下进行生产。该过程消耗了全球超过1%的能源资源,造成了300亿吨二氧化碳的排放。本实验通过简单的两步法制备了还原氧化石墨烯负载单质铜纳米颗粒（Cu NPs-rGO）作为一种高效的催化剂用于电化学氮气还原。当电压为-0.4 V时,Cu NPs-rGO的产氨速率为24.58μg h^-1 mg^-1_cat.,所能达到的法拉第效率为15.32%。此外,该催化剂还具有极好的稳定和选择性。这一优异的性能得益于:还原氧化石墨烯具有大比表面积能防止铜纳米颗粒的团聚,暴露更多的活性位点;还原氧化石墨烯能够进一步增强单质铜的导电性;理论计算表明,与其他氧化价态的铜相比,零价铜更容易与氮气分子形成反馈π键,有利于氮气的吸附和活化。（4）基于生长在钛网上的硫化物纳米线阵列（WS₂ NW/TM）双信号放大法检测乳腺癌抗原（HER2）。纳米金颗粒被葡萄糖氧化酶和特异性的多肽标记作为本实验信号放大的探针。葡萄糖氧化酶能够催化葡萄糖产生H₂O₂,它能够消耗WS₂价带上产生的空穴增强WS₂的光电信号。另外,引入局域型表面等离子体共振的纳米金颗粒能够增强光电转换效率。WS₂纳米线上缠绕了特异性的适配体,能够特异性的结合HER2抗原,而探针上的多肽可以特异性的识别HER2抗原。随着电极负载HER2的浓度增加,捕获探针的量也随之增加,光电信号增强。因此可以用来超灵敏的检测HER2。在检测中,夹心型电极表现出优异的选择性和灵敏度,HER2的浓度检测线性范围为0.5-10 ng/mL,检出限为0.36 ng/mL。这表明过渡金属阵列电极在传感方面具有潜在的应用前景。（5）生长在泡沫铜基底上的CuO/Cu₂O纳米线阵列（CuO/Cu₂O NW/CF）通过醌-壳聚糖偶联法光电检测酪氨酸酶。该方法可以直接将电子受体固定在电极表面,增大了受体与电极表面碰撞的机会,从而提高了灵敏度。在可见光照射下,CuO和Cu₂O价带上的电子都被激发到它们的导带上,同时它们的价带上留下空穴。Cu₂O导带上的激发电子被注入到CuO的导带中,并立即被醌类物质消耗。CuO价带上的空穴内转移到Cu₂O的价带上,并被泡沫铜上的电子消除。在此过程中,将醌类化合物固定在电极表面能够有效的捕获电子,进而提高生物传感器的灵敏度。此生物传感器可在0.05 U/mL至10 U/mL的线性范围内实现快速响应,检测限低至0.016 U/mL。