现代电子信息产业的发展，使得电磁波广泛地存在于人们的生存环境中，因而电磁辐射防护技术及雷达隐身技术获得了普遍的关注，其核心问题是吸收电磁波材料的开发。目前吸波材料领域中涉及到磁性金属Ni、Co的研究较少，特别是关于材料微观结构与电磁波作用机理的研究更少；而石墨烯作为一种新颖的碳材料获得了科技界的广泛关注，但尚无其吸波性能的报道。因此，本论文旨在制备具有优良吸波性能的材料，主要包括：合成微纳米结构可控的磁性金属Ni、Co，分析各种形貌的生长过程，研究材料的微观结构与电磁波的作用机理；采用化学氧化还原法制备石墨烯，研究它的吸波性能；采用原位还原沉积法，合成了磁性金属和石墨烯的复合物，制备了综合性能优良的复合吸波材料。　　通过控制实验条件，实现了毛刺链状Ni及其衍生结构(光滑Ni链、Ni环、Ni/Ni(OH)2六角片状异质结构)的形貌可控制备，材料微纳米结构的组装受到表面活性剂、反应时间、磁作用力、晶体生长动力学等的影响。各样品的磁性能受颗粒尺寸及微观结构共同影响。毛刺链状Ni的高初始磁导率、毛刺结构形成的量子尺寸效应、链状结构形成的对电磁波导通作用等因素使其具有相对较强的吸波能力，在9.6 GHz吸收达到-25.29 dB。在毛刺链状Ni的制备工艺条件下，大幅度提高 NiCl2·6H2O加入量能够使 Ni颗粒表面毛刺长度变长，其空间位阻效应可以克服磁吸引力并阻止线性连接，得到离散的毛刺状Ni颗粒，在9.8 GHz吸收达到-21.3 dB，失去了对电磁波的链状导通作用是其吸波效果不如毛刺链状Ni的主要原因。　　控制还原剂的用量，可以实现Co微球自组装成树枝状Co，再由其作为花瓣组装成具有树枝状花瓣的Co花及具有尖锐花瓣的Co花。Co树枝表现出明显的分形结构，部分树枝作为二次主干，两侧又长出了更小的二次树枝，树枝与主干成60°夹角。有限扩散聚集理论是形成Co树枝的主要生长动力学机制；静磁力和表面活性剂的模板作用等因素是整个自组装过程的主要推动力。尺寸对矫顽力的影响要大于形状各向异性对矫顽力的影响。具有树枝状花瓣的Co花在9 GHz吸收可以达到-13.6 dB，磁损耗及“干涉吸收”效应使其具有相对较强的吸波能力。若大幅度降低CoCl2·6H2O加入量，花瓣长度明显减小，空间位阻效应不足以克服磁吸引力而形成了链状Co花，链状Co花对电磁波的吸收是介电损耗和磁损耗共同作用的结果，磁损耗是主要的损耗机理，在14.8 GHz吸收达到-11.5 dB。各个Co样品存在沿着[001]方向的择优取向生长，且与具体形貌无关。　　石墨烯残留的晶格缺陷及官能团使其介电常数比石墨低，Maxwell-Wagner极化效应和频散效应均不明显，不存在介电共振峰。石墨烯具有较好的阻抗匹配性，石墨烯中除了碳材料本征诱导电荷的介电弛豫外，还有缺陷作为极化中心引发的弛豫、官能团引发的电偶极极化弛豫，这些原因都使石墨烯吸波性能明显优于常见碳材料。　　分别将氧化石墨(GO)与吸波性能较好的毛刺链状 Ni和具有树枝状花瓣的Co花进行复合，先制备磁性粒子再将GO还原成石墨烯更有利于复合材料的制备。介电损耗和磁损耗的协同效应，以及磁性金属表面和石墨烯表面原子电负性不同产生的界面极化弛豫都有利于复合材料衰减电磁波。只有当复合比例适当时，才能使石墨烯与磁性金属表面充分接触，界面介电极化弛豫衰减电磁波的效果才最好。复合粉体的电磁参数介于单种材料之间，并倾向于表现出含量多的那种材料的性能。GO:Ni=2:8时，还原后得到的石墨烯和毛刺链状Ni复合材料吸波效果相对最好，在7.4 GHz吸收达到-28.2 dB；GO:Co=3:7时，还原后得到的石墨烯和具有树枝状花瓣的Co花复合材料吸波效果相对最好，在8.6 GHz吸收达到-14.1 dB。将石墨烯与特定微结构的磁性金属复合，既可以避免单种材料的缺点，又可以使吸波强度优于单种材料，复合材料的制备是提高吸波材料综合性能的一个有效途径。