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准确检测变压器油中溶解微量特征物,是判断油纸绝缘材料老化程度的关键。目前油中溶解特征物分析所需设备多、过程复杂、大多需在实验室完成,无法实现油中原位检测。表面增强拉曼光谱(SERS),通过单一波长激光就能实现多物质的同时检测,具有灵敏度高、检测速度快、无需样品预处理等优点,在变压器油中溶解微量特征物检测中具有广阔的应用前景。表面增强拉曼光谱应用中,活性基底的选择和制备是获取高质量增强拉曼信号的关键。本文开展了变压器油中溶解微量特征物拉曼光谱检测的表面增强方法研究,主要研究内容及取得的主要成果如下:(1)基于表面增强拉曼散射原理,利用FDTD Solutions搭建金属纳米结构模型,仿真研究不同金属材质、衬底、颗粒间距等对油相局域表面等离子体共振的影响。结果表明:在532 nm波长激光作用下,银的增强效果远大于金;相比于硅片,金膜上的银纳米颗粒具有更好的电场增强效果;银纳米颗粒之间的电场强度随着颗粒间距的减小逐渐增大。(2)以柠檬酸钠还原硝酸银制备了银溶胶,结合透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)表征得到银纳米颗粒为不规则近球形纳米粒子,直径约为52 nm,尺寸分布均匀。利用双官能团分子(APTMS、PATP)将银纳米颗粒偶联至不同衬底(硅片、金膜)表面。通过X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、R6G对基底进行表征,结果表明:在金膜表面制备的表面增强基底,单位面积内吸附的银纳米颗粒更多、“热点”更丰富,具有更好的增强效果。(3)以金膜为衬底,改变自组装参数(PATP浓度、PATP中沉积时间、银胶中浸泡时间等)制备表面增强基底,结合SEM、R6G等对基底的SERS性能进行表征,研究基底表面粒子覆盖度对增强性能的影响,结果表明:在PATP浓度为0.1 mol/L、PATP中沉积5 h、银胶中浸泡12 h条件下制备的基底表面,纳米粒子更加均匀、紧密地排布,具有更好的增强效果。基于实验室搭建的拉曼光谱检测平台,结合研制的金膜银纳米基底,以变压器油中溶解老化特征物糠醛分析为例,其原位最小检测浓度达到0.53 mg/L;同时基底表现出良好的均一性和一致性。