高纯二氧化硅联产无水氟化氢铵新工艺开发及工艺设计

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高纯二氧化硅作为优良的绝缘体用于电子工业。氟化氢铵用于铝材表面处理、玻璃蚀刻等领域。目前,国内多个厂家开发了以氟硅酸、液氨为原料生产白炭黑联产氟化氢铵工艺,现有的工艺生产的氟化氢铵易潮解、结块;白炭黑附加值低。因此,开发一种高纯二氧化硅联产无水氟化氢铵的生产工艺具有重要意义。本文首先对氟硅酸氨解法生产高纯二氧化硅的工艺过程进行了研究。通过单因素实验和正交试验方法考察了各因素对该反应的影响。结果表明,二氧化硅产率主要受原料配比影响;反应温度是控制反应的主要因素,搅拌速率和滴加速率次之,同时得到了氟硅酸氨化法制备高纯二氧化硅的最佳工艺条件:最佳的原料配比为n(NH3): n(H2SiF6)=18:1,此时二氧化硅产率达到98.4%;反应温度40℃,滴加速率6mL/min,搅拌速率采用二档(500rpm),陈化时间2.0h,在此条件下,二氧化硅纯度达到99%。利用氨解反应的滤液,分别采用热解法、酸化法制备氟化氢铵。通过对比,热分解法所得的产品含量低,原料利用率低,分解耗能高;酸化法不需要加热,所得产品纯度高,质量能达到优等品。酸化法最优的氟化铵溶液质量分数为30%,反应终点pH值为3,该条件下,氟化氢铵的收率达到95%,含量在98%以上,所得产品达到了优等品的标准。分别采用冷却结晶和结片法得到最终的产品,通过稳定性考察,结片法所得的产品吸湿量小,稳定性好,经过3个月实验后,产品含量仍可达到优等品标准。本文进行了年产2000吨高纯二氧化硅联产1.5万吨无水氟化氢铵项目工艺设计。首先确定了工艺流程,在此基础上,对各单元操作进行物料衡算,对典型设备进行了热量衡算;进行设备选型计算,确定了主要设备的规格型号,汇总形成了工艺设备一览表,对典型设备进行了控制方案设计,并绘制了管道及仪表流程图(P&ID);完成了车间设备布置设计,并在此基础上,开展管道布置设计,进行了简单的总平面布置。
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