本论文采用标准Schlenk技术，用高纯氮气做保护气，用配体LiTCNQ与五种前驱体或GdCl3·nH₂O反应，合成了五个TCNQ （TCNQ=tetracyano-p-quinodimethane）稀土配合物和一个席夫碱（H2L=N, N’–bis （2-hydroxy-3-methoxybenzylidene）-1,3-diaminopropane）金属配合物，它们的结构式如下：[Gd₂（TCNQ）₂（DMF）₄（H₂O）₁₂][4TCNQ]·4H₂O （1），[Gd（TCNQ）₂（H₂O）7][TCNQ]·6H₂O·EtOH （2），[Gd₂（TCNQ）₄（H₂O）₈（CH3OH）₂][2TCNQ]·2H₂O （3），[Ho（TCNQ）₂（H₂O）₆][TCNQ]·H₂O·2MeOH （4），[Yb（TCNQ）₂（H₂O）₆][TCNQ]·H₂O·2MeOH （5），{L₂Ni₂（MeO）₂}Gd₂（NO₃）₄（6）。我们对六个配合物进行了元素分析测试、紫外光谱分析、红外光谱分析、热稳定性分析，并通过单晶X-射线分析对配合物1-6进行了结构表征，单晶结构测试结果表明配合物1和3为双核配合物，配合物2、4、5为单核核配合物，配合物6为四核配合物。配合物1、3、4、5中的稀土离子配位数都为八，而配合物2、6中的稀土离子配位数都为九。我们对配合物1、2、3进行了结构上的对比研究，它们具有相同的金属离子、相同的配体，但它们结构截然不同。在四丁基六氟磷铵的乙腈溶液中对配合物1-5进行了电化学性质的研究。配合物1-5显示了一个可逆一电子氧化过程和一个可逆一电子还原过程。