氧化铝陶瓷的两步法烧结和选择性激光烧结成形的研究

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两步法烧结可以显著降低氧化铝(Al2O3)陶瓷的烧结温度,控制晶粒尺寸,改善显微结构,提高材料致密度,是一种制备高性能Al2O3陶瓷材料的有效方法。选择性激光烧结成形是一种无需模具且具有无限形状自由度的近净成形方法,有助于克服Al2O3陶瓷的难以机械加工的困难。本文以高纯Al2O3为原料,采用模压和冷等静压(CIP)相结合的二次成形工艺成形得到Al2O3生坯,并采用两步烧结法对坯体进行烧结,即首先在常压,温度为1400℃~1500℃的条件下对坯体进行初步烧结,再在压力为120MPa,温度为1250℃~1350℃的条件下热等静压(HIP)处理常压预烧的试样。分析和测试了Al2O3陶瓷的力学性能和显微结构,并使用方差法分析两步法烧结工艺对Al2O3陶瓷抗弯强度和断裂韧性的影响。结果表明:常压烧结温度、HIP后处理温度和常压保温时间依次是影响陶瓷力学性能的三个主要工艺参数;两步烧结法可以制备出致密细晶、综合性能优异的Al2O3陶瓷。在常压预烧条件为1450℃/1.5h、HIP条件为1350℃/1h/120MPa的最优方案下,得到的Al2O3陶瓷的晶粒尺寸为1.2~1.7μm,此时其抗弯强度为637MPa,硬度为2133HV10,断裂韧性为5.27MPa·m1/2。选用选择性激光烧结(SLS)工艺成形Al2O3陶瓷坯体,结果表明:在喷雾造粒Al2O3陶瓷粉末中混合添加环氧树脂E12能够解决Al2O3陶瓷的SLS成形问题。激光能量密度范围为0.102J/mm3~0.171J/mm3时能得到形状精度良好的坯体。对SLS成形的Al2O3陶瓷坯体进行后续冷等静压(CIP)可以提高坯体的烧结工艺性,研究结果表明:SLS/CIP/排胶/二次CIP(在SLS后进行CIP,排胶和二次CIP处理)工艺最优。在已经得到的试验结果基础上,采用基于SLS多次成形工艺和两步烧结工艺成功制备了Al2O3材质的人工关节髋臼,致密度可达到3.927g/cm3。使用EDS和XRD分析表明:SLS成形选用的市售环氧树脂中存在无机填料Si O2,导致SLS成形和模压成形试样的显微结构以及致密化过程的差异明显。
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