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目的:建立高效液相色谱方法同时测定蒙药复方制剂四味土木香散中氧化槐果碱、氧化苦参碱、对甲氧基桂皮酸乙酯、异土木香内酯和土木香内酯的含量方法。利用HPLC-MS法测定蒙药复方制剂四味土木香散的体外化学成分分析的方法。 方法: 1、采用Inerstil ODS-SP C18(250mm×4.6mm，5μm)的色谱柱;检测波长为210nm和309nm;流动相为乙腈(A):0.25％三氟乙酸水(pH1.0，B)，梯度洗脱:0～22min，95％(B);22～25min,95％～80％(B);25～30min,80％(B);30～35min,80％～75％(B);35～40min,75％(B);40～45min,75％～72％(B);45～90min,72％(B);90～100min,72％～0％(B);100～105min,0％(B);105～106min,0％～95％(B);柱温为40℃;进样量为10μL;流速为1.0ml/min。 2、采用色谱柱为zorbax extend C18(250mm×4.6mm，5μm);柱温为25℃;进样量为10μL;流动相为乙腈:0.1％甲酸水梯度洗脱;洗脱时间为130min;流速为1.0ml/min;检测波长为232nm、254nm、和280nm;紫外全波长扫描范围为190～800nm。鞘气流速为20～30bar;辅助气体流速为10～20bar;毛细管温度为350℃;毛细管电压:4～4.6V;质核比范围:50～800;能量:20～30;离子模式为正离子。 结果: 1、四味土木香散中氧化槐果碱、氧化苦参碱、对甲氧基桂皮酸乙酯、异土木香内酯和土木香内酯分别在0.177～0.885μg(r=0.9997)、0.12～0.60μg(r=0.9995)、0.2～1.0μg(r=0.9999)、0.65～3.25μg(r=0.9998)和0.19～0.95μg(r=0.9998)的范围内呈良好的线性关系;四味土木香散中氧化槐果碱、氧化苦参碱、对甲氧基桂皮酸乙酯、异土木香内酯和土木香内酯5种成分精密度试验RSD％分别为0.98％、0.79％、0.95％、0.91％和1.52％;四味土木香散中氧化槐果碱、氧化苦参碱、对甲氧基桂皮酸乙酯、异土木香内酯和土木香内酯在24h内稳定性试验RSD％分别为0.55％、0.88％、0.53％、1.42％和1.08％;四味土木香散中氧化槐果碱、氧化苦参碱、对甲氧基桂皮酸乙酯、异土木香内酯和土木香内酯的重现性试验RSD％分别为1.49％、0.69％、0.78％、1.53％和0.70％。四味土木香散中氧化槐果碱、氧化苦参碱、对甲氧基桂皮酸乙酯、异土木香内酯和土木香内酯的含量分别为1.96mg·g-1、3.94mg·g-1、3.84mg·g-1、6.64mg·g-1和5.60mg·g-1;四味土木香散中氧化槐果碱、氧化苦参碱、对甲氧基桂皮酸乙酯、异土木香内酯和土木香内酯的平均回收率分别为97.18％，RSD为1.90、100.32％，RSD为1.52、99.72％，RSD为1.57、99.24％，RSD为1.35和99.35，RSD为1.15。 2、用HPLC-MS法共检测到二十多个色谱峰，通过质谱数据比较分析进行化合物的结构鉴定。共鉴定出4个化合物，分别为氧化槐果碱[M+H]+:263.45、氧化苦参碱[M+H]+:265.38、异土木香内酯[M+H]+:233.41和土木香内酯[M+H]+:233.31。 结论:该含量测定方法分离效果好，能同时测定四味土木香散中氧化槐果碱、氧化苦参碱、对甲氧基桂皮酸乙酯、异土木香内酯和土木香内酯等5种有效成分的含量，该方法简便、准确、重复性好、为全面评价蒙药四味土木香散定量分析和质量控制提供参考。HPLC-MS法能快速准确的定性蒙药四味土木香散中化学成分，为该药的体内血清药物分析提供比较。