本论文以研发能够应用于光纤布拉格光栅温度补偿的材料为目的,开展了负膨胀β-锂霞石微晶玻璃的制备与表征。通过DTA、XRD、SEM等研究手段,对β-锂霞石负膨胀微晶玻璃析晶性能、显微结构、热膨胀性能及力学性能等问题开展了较深入的研究。 首先研究了微晶玻璃材料的制备工艺,包括玻璃的配方设计、熔制、晶化热处理工艺。其次,通过DTA、XRD、SEM等研究手段,研究了微晶玻璃相变过程中材料微结构的变化。结果表明在690℃时,玻璃的分相发生。分相是微晶化的前导,它促进玻璃晶核的生成。在晶化热处理阶段,β-石英固溶体作为亚稳晶相首先在870℃左右从玻璃中大量析出,温度升高至1050℃时生成的是β-锂辉石。随着温度的升高,超过1050℃时,β-锂霞石才明显形成。在1300℃时,晶粒尺寸迅速长大（5-10μm）,在1320℃时溶解,分解生成TiO₂和Al₂O₃。然后,对制得微晶玻璃材料的热膨胀性能及力学性能与材料组成的关系,成核剂对玻璃析晶性能和膨胀系数的影响,以及晶化温度和时间的关系进行了分析。并对材料的力学性能、密度及化学稳定性等进行了测试。最后总结出了一套合理的微晶玻璃配方和制备工艺。