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本文通过以羧化聚甲基丙烯酸甲酯（即甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸无规共聚物,MMA-ran-MAA）与醋酸镉（（CH3COO）2Cd）中和反应得到MMA-MAA Cd盐离子交联型聚合物（以下简称Cd盐离聚物）,以此为前驱体,加入碳纳米管（CNTs）与碳纳米管分散剂后超声分散,得到的分散液通过“（冷）冻干（燥）”工艺得到蓬松多孔的复合材料前体,最后通入硫化氢（H2S）气体复原反应,得到硫化镉/碳纳米管/聚甲基丙烯酸甲酯（CdS/CNTs/PMMA）复合材料,改变CNTs的含量,得到不同含量的复合材料。通过使用PMMA均聚物代替MMA-MAA,与（CH3COO）2Cd共混后,以相同的工艺条件合成CdS/CNTs/均聚PMMA复合材料参考样。以CdS为主要研究对象,评价复合材料的光催化性能;以CNTs为主要研究对象,评价复合材料的微波吸收性能。使用凝胶渗透色谱对MMA-MAA进行分子量分布与提纯效果检测,分子量分布变窄,重均分子量有所增加;经傅里叶变换红外光谱检测,Cd盐离聚物的合成反应并未能反应完全,对其进行盐化度滴定,得到中和反应的的中和度为55%,分析得出Cd2+与羧酸根离子之间为螯合与桥连相结合的配合结构。通入H2S后,Cd盐离聚物成功地被复原,得到CdS/CNTs/PMMA复合材料。依据广角X射线散射（WAXS）探测冻干法合成的CdS/CNTs/PMMA复合材料、CdS/CNTs/均聚PMMA参考样及其熔融热压6 min后的样品后发现,冻干CdS/CNTs/PMMA复合材料没有未能检测到纳米簇,而热压之后出现了粒径为1.1 nm的纳米簇;而冻干参考样被检测到2.3 nm的纳米簇,热压后为2.4 nm,变化不大。表明通过冻干工艺合成的CdS/CNTs/PMMA复合材料中的CdS为准分子级量子点形态,其粒径足够小以至于WAXS也不能探测到。紫外-可见（UV-Vis）吸收光谱表明,复合材料的CdS纳米簇较体相CdS特征峰呈明显蓝移。以罗丹明B溶液为基准物,以含有准分子级CdS量子点的CdS/CNTs/PMMA复合材料作为试验样、含有纳米级CdS的CdS/CNTs/均聚PMMA复合材料为参考样,探究CdS纳米簇尺寸对复合材料的光催化性能的影响。当CNTs含量为0时,在反应140 min后,含有准分子级CdS的复合材料的光催化降解率达到88%,明显高于含有纳米级CdS的复合材料参考样,归因于准分子级CdS具有更大的比表面积,在相同的光照条件下具有更多的反应场所,因此比纳米级CdS拥有更高的光催化活性。加入CNTs后,复合材料的光催化效果变差,且随着CNTs含量的增加,其光催化性能呈递减趋势。以矢量网络分析仪分别对CdS/CNTs/PMMA复合材料与CNTs/PMMA复合材料进行电磁参数测试,结果表明,两种复合材料均为介电损耗型吸波材料,CdS的加入使复合材料的损耗因子与反射损耗在低频率内均有所提高,当电磁波频率增大时,CdS的提高效果逐渐减弱。