单斜结构的二氧化钼（MoO₂）由于具有较低的电阻、高的化学稳定性和较高的理论比容量，从而替代传统石墨电极，成为一种具有潜在应用价值的锂离子电池负极材料。目前关于二氧化钼作为锂离子电池负极材料的研究主要集中在克服其实际容量低、循环性能和倍率性能差的问题。通过将颗粒尺寸纳米化，其储锂机制将从传统的嵌入机制转化为转换机制，从而使其理论比容量从²09mAh g增大到838mAhg。本文首次采用层层自组装（layer-by-layer assembly, LBL自组装）的方法对经过预处理的CNTs进行修饰，然后通过在还原性气氛下进行热处理，得到MoO₂/CNTs纳米复合材料，并对这些纳米复合材料的合成条件进行了系统的研究，对其储锂性能改进的可能原因进行了讨论。MoO₂/CNTs具有三维的多孔纳米结构，生长在碳纳米管表面的MoO₂纳米颗粒具有非常好的结构稳定性，碳纳米管和MoO₂纳米颗粒的协同作用，使之具有较高的电子导电率；另外碳纳米管良好的分散性提高了MoO₂/CNTs纳米复合物与电解液的接触接触面积，有利于锂离子的传输。因此可以作为一种优秀的锂离子电池负极材料。电化学测试表明，形成复合物作为负极材料具有较高的比容量和良好的循环稳定性。在100mAg1电流密度下，首次放电比容量高达977.9mAh g1。在400mAg1电流密度下，经过100次循环后，其比容量仍有399.6mAh g1。另外，采用LBL自组装方法合成MoO₂超细纳米颗粒和石墨烯片复合的薄膜作为无粘结剂的锂离子电池负极材料。含有聚阴离子的杂多酸和氧化石墨烯可以在含有阳离子的聚电解质的帮助下，通过LBL在钛片基体上组装成复合薄膜，随后在Ar/H2气氛下热处理，得到超细MoO₂纳米粒子均匀地嵌入在石墨烯纳米片上的多孔网络膜结构。当用作锂离子电池的负极时，MoO₂/石墨烯薄膜电极显示出了优异的电化学性能，具有很高的比容量和良好的循环稳定性。在100次充电/放电后，比容量为仍有675.9mAh g。