Co和Co/CoO磁性纳米颗粒的制备、表征及磁性能研究

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有关FM/AFM交换偏置的研究主要集中在薄膜间及纳米颗粒镶嵌体系中,在研究中总结出一定的规律也发展出一些理论体系。但有关FM/AFM核壳结构纳米颗粒体系中的交换偏置效应的研究较少,其大部分研究主要采用对金属铁磁性纳米颗粒进行氧化、氮化、硫化等方式获得反铁磁壳层的FM/AFM体系。在这些系统中核壳纳米颗粒的核尺寸和壳厚度同时变化,无法通过控制单一量的变化。因此,我们通过合成尺寸可控的FM/AFM核壳纳米颗粒,通过控制核的尺寸、壳层的厚度,实现FM/AFM体系的交换偏置和矫顽力等磁性能的调控。本文采用高温分解法和高温液相还原法分别制备了面心立方钴、密排六方钴及简单立方钴(fcc-Co,hcp-Co和ε-Co)纳米颗粒,并且成功合成了Co/CoO核壳纳米颗粒,并对其微观结构、表面形貌、磁性能等方面进行分析,得到结论如下:1、以Co2(CO)8为钴源,油酸、二正辛胺为表面活性剂,采用高温分解法,成功合成出以单晶面心立方钴为核,其平均晶粒尺寸为9nm,以二正辛胺和油酸为包覆层的核/壳结构纳米颗粒,其平均颗粒尺寸约为18nm。研究结果表明钴纳米颗粒粒度分布均匀,具有良好的分散性;室温下的钴纳米颗粒表现出强铁磁性,面心立方钴的有效饱和磁化强度为43.4emu/g,矫顽力为115Oe;fcc结构钴颗粒的超顺磁临界尺寸应远小于9nm;该体系在300℃附近钴发生了由fcc到hcp的结构相转变,首次发现这一相转变对应一个吸热过程,表明此时fcc-Co的自由能较hcp-Co的低,结构更稳定。2、利用高温液相还原法成功的制备出密排六方钴纳米颗粒,研究合成条件对样品结构、尺寸及磁性能的影响。研究结果表明,不同投料方式下合成的钴纳米颗粒差异不大。通过对表面活性剂、反应温度和反应物浓度的调节,可以得到尺寸范围为3.0~15.8nm的密排六方钴纳米颗粒,其单畴临界尺寸约为15nm。3、利用高温液相还原法成功的制备出简单立方钴纳米颗粒,其表现出强铁磁性,其有效饱和磁化强度为127.37emu/g,矫顽力为275.07Oe;发现在300℃附近,发生了简单立方到六方的结构相转变。4、利用高温液相还原法合成钴纳米颗粒,通过钴油胺化合物分解的方法,成功获得了壳层可控的Co/CoO的核/壳结构纳米颗粒体系。其中Co核的尺寸约为18nm,CoO壳层的厚的约为0.8~2.3nm。研究结果表明,在TN温度以下,随着CoO壳厚度增加,体系的矫顽力增大、交换偏置作用增强,阻塞温度升高。
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