对甲氧基苯甲醛是一种重要的香料和化工中间体，在医药中间体、农药制造等方面应用广泛。本文采用臭氧作氧化剂，茴香脑做原料，通过臭氧氧化法对对甲氧基苯甲醛的制备工艺进行了详细和系统的研究，并优化获得了较佳工艺条件。确定的较佳工艺条件为：用乙酸和环己烷混合物作溶剂，m(茴香脑)：m(溶剂)=1：3、m(乙酸)：m(环己烷)=1：4，臭氧化温度15～20℃，臭氧化时间140min；用亚硫酸氢钠为还原剂，n(还原剂)：n(茴香脑)=1.1：1，还原分解时间60min，还原温度80℃。粗品在压力1.6kPa，134～137℃下减压精馏。在上述工艺条件下，粗品收率≥95.0％，总收率≥84.6％，纯度≥98.2％。另外，在臭氧化过程中，臭氧的利用率为50.0％，对反应物茴香脑而言，臭氧化反应为一级反应。产品结构由红外光谱证明正确。乙醛酸(OHCCOOH)是一种重要的有机化工中间体和生化试剂，由于其兼有醛和羧酸的性质，因而用途广泛。本文以顺丁烯二酸酐为原料，以水为溶剂，采用臭氧氧化法对晶体型乙醛酸的小试合成工艺进行了系统研究，并优化获得了较佳工艺条件。确定的较佳工艺条件为：水解温度70℃，水解时间2.0h，反应液浓度30％，臭氧化温度20～25℃，臭氧化时间8h，在1.6kPa和50～55℃减压蒸馏。结晶条件为2℃下静置12h。在上述条件下，产品纯度≥97.7％，收率≥95.6％。对化学滴定法测定晶体型乙醛酸含量的方法进行研究，通过与离子色谱测试结果进行对比证明此法简单可行，该测试方法目前未见文献报道。用红外光谱对产品的结构进行了表征。在小试研究的基础上，完成了臭氧氧化法制备晶体型乙醛酸工艺的中试研究，打通了工艺流程，并优化获得了较佳工艺条件。中试研究得到的较佳工艺条件为：顺酐200kg，蒸馏水550kg，顺酐水解温度70℃，水解时间2h；臭氧化气流量40m~3／h，臭氧含量78.29mg／L；曝气盘孔径为50μm，臭氧化釜内反应温度控制在20～25℃，臭氧化时间41h。在此工艺条件下顺酐转化率接近100％，产率≥95.2％，纯度≥97.7％。上述结果与小试结果基本吻合。有关以顺酐为原料，以水为溶剂，采用臭氧氧化法制备晶体型乙醛酸的中试研究，目前未见文献报道。