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有机-无机杂化钙钛矿光电材料是性能优良的直接带隙半导体，能够极大程度的吸收和利用可见光，具有良好的能带结构，优秀的荧光性能，较高的载流子迁移率，较长的载流子寿命。这些优异的性能使得有机-无机钙钛矿材料在太阳电池领域，光学检测器件，场效能晶体管，LEDs，激光荧光等领域具有巨大的发展潜力和应用价值。特别地，在太阳电池领域有机-无机钙钛矿材料获得了飞跃性的发展。 对于有机-无机杂化钙钛矿晶体材料，调控其晶体形貌，分析其结晶机理，有助于获得更加致密均匀的薄膜材料，提升钙钛矿太阳能电池的能量转化效率。对于钙钛矿晶体结构的调控，能够直接对其性质进行调控，进一步指导合成高性能的钙钛矿材料，对于改进钙钛矿太阳能电池的性能有着巨大的帮助。 因此，本论文就有机-无机杂化钙钛矿材料的形貌，结构调控进行了研究。从制备有机-无机杂化钙钛矿类单晶出发，合成了立方体形和十二面体形MAPbX3(MA+=CH3NH3+，X=I，Br)毫米级别单晶，通过分析不同形状钙钛矿单晶的结构和表面的晶面指数，讨论了不同生长条件对MAPbX3单晶形状的影响，特别地，探讨了阴离子配位稳定程度对钙钛矿单晶形状的影响。除此之外，我们制备了FAMA1-xPbI3(FA+=NH2CHNH2+)混合有机阳离子钙钛矿单晶。通过调节有机阳离子比例，对钙钛矿的晶体结构进行调控，制备得到了室温稳定的具有立方相钙钛矿结构的FAxMA1-xPbI3晶体。同时，探讨了不同比例有机阳离子对FAxMA1-xPbI3晶体光学性能的影响。特别地，随着混合有机阳离子钙钛矿材料的晶胞体积的增加，其稳态吸收边和稳态荧光峰位置发生了红移，FAxMA1-xPbI3晶体的带隙大小与V/Z呈线性关系。 本论文从制备铅基三卤钙钛矿半导体单晶出发，讨论了不同形状单晶生长的影响因素，通过混合有机阳离子的方法调控了其晶体结构。本研究为后续制备有机-无机杂化钙钛矿单晶奠定了基础，对单晶制备及性能的研究提供了帮助。