硫氰酸根作为桥联配体,可将多个金属离子桥联形成一维、二维或三维结构的多核金属配合物,其磁性为分子磁学的一个重要研究领域。吡啶四羧酸桥联配体是一种新型的吡啶多酸类配体,其配合物的研究自2006年始于本科研组,配合物的结构、磁性、光谱性质等在无机化学、生物模拟及分析化学等学科领域内都具有科学意义和应用前景。本文以硫氰酸根和吡啶-2,3,5,6-四甲酸根（PTA4-）作为桥联配体,设计合成五个未见报道的新配合物:（CuL）₃[Mn（NCS）₅]₂ （1）,（NiL）₃[Mn（NCS）₅]₂ （2）, [K₂Mn₃（PTA）₂（H₂O）₁₂]_n （3）,[Mn₂（PTA）（bpy）₂（H₂O）]n （4）,[Cu（H₂PTA）（bpy）]_n （5） （L=5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂十四环-4,11-二烯,[Me6[14]二烯N4]）。培养得到了配合物的单晶。采用X-ray单晶衍射技术,测定并解析了其的晶体结构。配合物合成时所用溶剂不同及硫氰酸根离子与不同的金属离子的配位的能力也不一样,导致硫氰酸根在配合物（1）中μ-1,3桥联Mn（II）和Cu（II）,在配合物（2）中则没有成桥。配合物（1）和（2）中的Mn（II）离子只与五个硫氰酸根离子配位形成三角双锥配位构型,这种配位形式未见文献报道。配合物（3）中,分子间通过氢键弱相互作用和碱金属的参与,构架出三维立体网状结构,碱金属离子在自组装过程中起到了诱导的作用。配合物（4）中一个吡啶四酸根阴离子(PTA^4-)桥联5个Mn（II）离子后形成双链状结构,而在配合物（5）中H₂PTA^2-桥联Cu（II）离子形成一维链状结构。通过改变配合物的合成条件,发现在不同的酸度条件下配体配位的方式不同,进而得到不同结构的配位聚物。