金属纳米颗粒以其特殊的性质，在催化、数据存储、传感器等工业领域有着重要的应用。单分散金属纳米颗粒制备的研究，不仅可以帮助我们更加准确地理解金属纳米颗粒的特性，同时也是实现金属纳米颗粒自组装的基础。而纳米颗粒的自组装又是进一步构筑纳米器件的重要途径。本文采用有机液相法制备单分散镍、金、银纳米颗粒，并在此基础上利用溶剂挥发诱导自组装法以及界面自组装法对镍、金、银纳米颗粒进行自组装，同时通过透射电镜、扫描电镜、X射线衍射仪等仪器对产物进行了表征，探讨了组装过程中的影响因素。获得的主要结果如下:　　(1)以乙酰丙酮镍和油胺形成的配合物为前驱体，十六烷二醇和三辛基膦为表面活性剂，在210℃反应45min可以得到粒径大小在13.2nm的单分散Ni纳米颗粒。十六烷二醇和一定量的油酸在调控Ni纳米颗粒形貌方面有显著效果。Ni纳米颗粒的尺寸随着三辛基膦的增多而下降。　　(2)获得了一种简便易行的制备单分散Au纳米颗粒的方法，即:氯金酸与十六胺在140℃反应30min得到粒径尺寸在12.2nm左右单分散的Au纳米颗粒。十二硫醇在刻蚀大颗粒金纳米颗粒方面有显著效果。　　(3)获得了多种制备单分散Ag纳米颗粒的方法。乙酸银和油胺、十六烷二醇、油酸等物质在150℃反应5h得到粒径在8.2nm的单分散Ag纳米颗粒。控制硝酸银-油胺体系的反应温度和乙酸银-十六胺体系的反应时间可以分别得到颗粒粒径在5nm和7nm的单分散Ag纳米颗粒。利用快速成核法在220℃注入十六胺与乙酸银的混合溶液，得到粒径在7nm的单分散Ag纳米颗粒。　　(4)通过溶剂挥发诱导自组装及界面自组装实现了Ni、Au、Ag纳米颗粒的三维有序结构，即形成了纳米颗粒超晶格。典型的自组装方法是利用所得产物的八分之一(约0.01mmol)与6ml甲苯相溶，并加入10ul油酸充分振荡后在25℃挥发32h，即可得到Ni、Au、Ag纳米颗粒的三维有序组装体。利用Si/去离子水/甲苯界面自组装法比其它界面自组装法更容易得到Au、Ag纳米颗粒的有序结构。