三例水溶性有机胺的合成与纯化技术研究

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有机胺是重要的化工中间体,因其有着极其重要的生理和生物活性,胺在自然界中广泛存在。胺的合成方法有很多,不同化学结构的胺在性质和合成纯化过程中有相似的地方同时也存在很大的差异性,掌握有机胺的性质以及合成和纯化的方法是研究的基础。本文主要选取了三例不同结构且具有代表性的有机胺进行了研究比较,论文的具体内容主要分为三部分:第一部分是对工厂回收的乙二胺盐酸盐进行提纯处理。实验首先对乙二胺盐酸盐样品的成分进行分析,得出盐酸含量为38.59%,乙二胺的含量60.86%。采用固体氢氧化钠为中和剂与熔融状态下的乙二胺盐酸盐直接反应得到纯度为84%的乙二胺,乙二胺产率为91%。优化实验得出氢氧化钠的实验最佳用量应为理论用量的1.2倍。乙二胺脱水纯化工艺研究得出使用固体氢氧化钠吸附脱水可以使乙二胺纯度达到97%,使用单塔间歇精馏,并加入1,4-丁二醇共沸剂脱水可得到纯度为99%的乙二胺。第二部分是以二氯二乙醚为原料,采用盖布瑞尔合成法制备得到2’-氧基二乙胺。在纯化过程中以乙二胺盐酸盐的提纯为参照基础,首先通过与盐酸反应生成盐酸盐方法进行纯化,再用氢氧化钠固体中和得到高纯度2’-氧基二乙胺。优化实验得出中间体合成反应的最佳溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),最优反应时间应不低于12 h,异丙醇对2’-氧基二乙胺萃取效果最好,经过4次萃取操作后,2’-氧基二乙胺收率为70%,纯度为98%。第三部分是以三乙醇胺为原料,首先用氯化亚砜与原料反应,合成中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐,再通过总结前两例胺的合成与纯化方法,采用氨解胺化法用过量的氨水与其反应,使用异丙醇萃取成功得到高纯度N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺。优化实验得出N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺合成反应原料氨水与三(2-氯乙基)胺盐酸盐的最佳摩尔比为30:1,最佳反应温度应为65℃,最优反应时间应不低于12 h。论文通过对直链型分子结构的乙二胺、含乙氧基直链型分子结构的2’-氧基二乙胺以及支链型分子结构的N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的合成与纯化研究,与文献比较,具有一定的创新性。乙二胺盐酸盐的提纯实验使用的原料价格低廉,更加具有经济性;2’-氧基二乙胺的合成与纯化实验得到的产品收率和纯度更高;N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的合成与纯化实验操作更加简单,合成路线短。本文为有机胺的合成与纯化工艺提供了一个参考,具有一定的研究意义。
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