如今,虽然分析仪器在很多方面都取得了重大进展,但是在很多情况下,样品前处理依然是追求最佳分析方法的瓶颈,特别是在复杂样品基质中痕量分析物的测定时。由于原始样品本身基质复杂或目标分析物含量太低,直接将样品进入仪器中,复杂的基体成分不仅会干扰样品分析,还会影响仪器的使用寿命。因此在仪器分析前对样品进行处理,以减少基质干扰、富集痕量分析物,并将样品转化成与仪器兼容的形式至关重要。完整的样品制备步骤通常包括提取、净化和预浓缩。液-液萃取（LLE）和固相萃取（SPE）是最常用的样品制备方法。对液相萃取方式而言,由于萃取溶剂不能与样品互溶,而常用的有机溶剂种类有限,因此,萃取剂的选择范围非常有限。采用固体吸附剂则不存在上述问题,而且有多种类别的吸附剂可满足不同分析物的萃取要求。作为应用最广泛的前处理方法,SPE的主要优点是准确性和重现性都较好,但操作仍然比较繁琐。对低浓度的样品通常需氮吹浓缩,分析物的利用率低。近年来,小型化的样品制备方法因其显著地高效且绿色的特点,已经成为现在样品前处理技术的重要发展方向。本文构建了一种微型化的样品前处理方法,即“微萃取进样”,并将其用于牛奶和环境水样品中痕量污染物的检测。具体的研究内容如下:1.对近年一些现有的微型化样品前处理技术进行了简单介绍。2.采用原位聚合的方式合成了聚（甲基丙烯酸丁酯–乙二醇二甲基丙烯酸酯）（聚（BMA-EGDMA））整体型萃取介质,用于微萃取进样技术的构建,并对方法的富集性能进行了初步评估。结果表明,该方法样品需求量少,极大地减少了有机溶剂需求量。并且避免了传统的浓缩操作（如氮吹）等。因此,METI在富集效率、有机溶剂消耗和时间消耗方面均具有明显的优势。3.以聚（BMA-EGDMA）整体柱为微萃取进样技术的萃取介质,通过与GCMS联用,建立了牛奶中多氯联苯的的分析方法。在最佳条件下,牛奶中19种多氯联苯的线性范围是0.05（0.2,0.5）-100μg/L。检出限是0.004-0.055μg/L,定量限是0.014-0.184μg/L。可以看出该方法能够提供较高的灵敏度。4.以聚（N-乙烯基吡咯烷酮–二乙烯基苯）（聚（NVP-DVB））整体柱为微萃取进样技术的萃取介质,结合GC-MS,建立了水样中酚类化合物的检测。结果表明,除间甲基酚（m-Cresol）和4-氯-3-甲基酚（4-CMC）的线性范围在0.5-100μg/L外,其余4种酚类化合物的线性范围是0.2-100μg/L。以3倍的信噪比计算得到方法的检出限（LOD）为0.003-0.062μg/L,以10倍的信噪比计算得到方法的定量限（LOQ）为0.009-0.207μg/L。可以发现,通过改变萃取介质,该方法可用于萃取不同性质的分析物。