纳米复合电沉积是一种新兴的复合表面技术,在电镀或化学镀溶液中加入不溶性纳米级固体颗粒,并使其与基质金属在阴极上共沉积,形成具有优异性能的新型镀层,这种电沉积技术正逐渐成为研究焦点。本文在直流、单脉冲两种电流方式下,采用正交试验的方法,以镀层的硬度为主要评价指标,得出电镀液的组成及操作条件是：五水合硫酸铜200g/L、硫酸78 g/L、阴离子表面活性剂、nanoAl2O3添加量25g/L、搅拌速度240r/min、镀液温度24℃、电流密度4.58A/dm2；工作比0.3、频率303Hz。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等手段分析镀层的表面形貌与结构,采用腐蚀失重、测定阳极极化曲线、高温氧化试验等手段对其耐腐蚀性、耐高温氧化性能进行评价。以酸性硫酸盐镀铜液为母液,在一定的工艺条件下复合电沉积Cu-nanoAl2O3复合镀层,选用三种典型的表面活性剂对纳米颗粒进行分散,即阳离子型表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵CTAB),阴离子型表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠LAS)和非离子型表面活性剂(聚乙二醇6000PEG6000),通过对比实验研究了它们对复合镀层的影响,结果表明CTAB能有效提高nanoAl2O3的悬浮性,促进纳米颗粒与金属铜的共沉积；LAS能改善镀层的表面质量,但对纳米颗粒的复合量作用不大。用直流和脉冲电镀法分别制备了Cu-nanoAl2O3复合镀层。通过扫描电镜(SEM)观察了镀层的表面微观形貌。结果显示,与直流镀层形貌相比,脉冲电镀法制备的复合镀层组织进一步得到细化,晶粒尺寸减小,晶粒大小均匀,堆积较为紧密,且具有明显方向性。用X射线衍射仪分析了镀层的微观晶体结构,探讨了不同沉积方式对镀层沉积和生长过程的影响。结果表明,不同的沉积方式使镀层的晶体择优取向发生变化,脉冲电镀使晶粒细化,并且晶格点阵常数变大,晶格畸变增大。直流电镀时,基质金属的沉积连续进行,粒子在电极表面不间断的嵌入镀层,脉冲电镀由于脉冲间歇存在使具有较大体积的粒子脱附重新回到溶液中,因此镀层中复合粒子尺寸小。脉冲电镀得到的镀层晶粒细化,说明脉冲沉积方式阻止了晶粒的长大,提高了电沉积过程中晶核的形成速率。直流及单脉冲制备的复合镀层,当镀层中粒子复合量基本相同时,单脉冲复合镀层的耐腐蚀性能最佳。空气高温氧化实验表明：单脉冲复合镀层的耐高温氧化性能最佳。单脉冲复合镀层的硬度高于直流复合镀层。在直流电沉积的扩散理论基础上,建立了脉冲电沉积双扩散模型,靠近阴极表面界面的是脉冲扩散层,金属离子浓度随脉冲电流密度通断而变化,脉冲扩散层的厚度与电流密度无关,只取决于金属离子的扩散系数与脉冲导通时间,与溶液的主体浓度无关；脉冲扩散层外是稳态扩散层,它将主体溶液中的离子不断的补充到脉冲扩散层中,其中离子的扩散速度在整个过程中基本是稳定的。