金属簇合物晶体材料是一类具有优良物理和化学性能的材料,尤其是金属簇杂化晶体材料由于兼具无机组分的性能优势和有机材料的结构特点而引起人们的广泛关注。以金属簇为次级构筑单元的无机-有机杂化材料,其无机构筑基元可作为高连接节点,使得金属簇杂化材料可以展现出新颖多样的拓扑结构;另一方面,低维金属簇合物因在光学、电学、磁学、催化、吸附和分离等方面可能表现出特殊性质而具有重要研究价值和应用前景。本论文从设计新型簇结构出发,利用水热、溶剂热、溶液挥发等方法调控合成出了三个系列具有不同结构类型的簇基晶体材料。并通过紫外-可见光谱（UV-vis）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、热重（TGA）、元素分析、单晶X射线衍射（SXRD）和粉末X射线衍射（PXRD）对其结构进行了表征,并系统对它们的光学性质、热稳定性和荧光性质等进行了测试,主要的研究成果如下:（1）选用Cd（NO₃）₂.4H₂O作为镉源,利用水热法合成了两种同构的镉簇基稀土碳酸盐晶体材料,RE₂Cd（CO₃）（OH）₆（RE=Y（1）,Er（2））,结构分析表明它们具有[REO₈]多面体和[Cd O₆]多面体连接形成的三维网格状结构,其中[REO₈]多面体和[Cd O₆]多面体通过[CO₃]三角单元以共边或者共顶点的形式连接。固体荧光测试表明它们具有较强的蓝色荧光发射性质。（2）选用Cd O作为镉源,分别利用水热法和溶剂热法合成出了两种镉簇基锗磷酸盐晶体材料,[Cd Ge（μ₂-O）（HPO₄）₂（H₂O）₂].H₂O（3）和Cd₇Ge（PO₄）₆（4）,结构分析表明化合物3具有[Ge O₆]八面体和[Cd O₆]八面体连接而成的二维层状结构,水分子填充于层与层之间;化合物4为[Cd O₆]八面体通过共边形式连接而成的三维孔道结构,[Ge O₆]多面体和[PO₄]四面体通过配位键填充于[Cd O₆]多面体形成的六元环之间。固体荧光测试表明它们具有较强的蓝色荧光发射性质;化合物4加热到800℃而没有明显的质量损失,具有非常好的热稳定性。（3）选用含有吡啶基的1,2-双（4-吡啶基）乙烯作为有机模板,汞的碘化物作为无机组分,不同种类的醇作为烷基化试剂,在酸性条件下利用溶剂热法原位合成出了三种无机-有机杂化晶体材料,[C₁₄H₁₆N₂][I₄]^2-（5）,[C₁₆H₂₀N₂][Hg I₄]（6）和[C₂₂H₃₂N₂]₄[Hg I₄]₄（7）,结构分析表明它们均为离散型的聚合碘或者碘化汞化合物,晶体5由于分子间氢键作用,构成一维超分子构型,晶体6和7具有相似的零维离散型结构。