多孔陶瓷离心冷冻干燥制备方法研究

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多孔陶瓷(Porous ceramic)不仅具有陶瓷基体本身的固有特性——耐高温、高硬度、理化性质稳定等,而且由于其丰富的孔隙结构获得大比表面积、高孔隙率等显著特征,兼具结构和功能双重应用价值,在生物医疗、催化反应和吸能减震等领域均有涉及。冷冻干燥法制备多孔陶瓷具有环保、操作简单等优点,国内外学者聚焦于通过控制冰晶生长影响其孔隙尺寸分布及结构,但却无法改变陶瓷颗粒在宏观上的分布。针对上述问题,本文研究一种基于离心冷冻干燥技术制备颗粒外密内疏多孔陶瓷的方法:通过改变浆料的粘度、旋转速度以此控制陶瓷颗粒离心运动,达到改变颗粒分布情况的效果,制备出具有梯度结构的可控的多孔陶瓷。通过理论分析及仿真、实验验证的方法,开展了针对粘结剂、固含量、转速等因素影响氧化铝多孔陶瓷的内外孔隙率、孔隙结构的详细研究,解决其孔隙结构及颗粒分布的调控问题。首先,确定了离心冷冻干燥技术的实验工艺。在冷冻干燥技术的基础上,通过与离心技术相结合可制备出具有外密内疏的多孔陶瓷。其次,根据陶瓷颗粒离心速度公式,分析了转速、密度差和粘度等因素对颗粒离心效果的影响,并建立了旋转流体离散相(DPM)的有限元仿真。为模拟冷冻过程中冷冻模具对浆料温度的影响建立了浆料传热仿真。结果表明:增大转速或减小流体粘度,会使得颗粒得离心运动效果更明显。采用导热率高的冷冻模具可使浆料的温度梯度增大。最后,通过实验研究结果表明:颗粒的离心效果与转速成正比,与陶瓷固含量和粘结剂含量成反比,使用铜材质的冷冻模具会减小孔隙结构,也会影响颗粒离心效果。在固含量40wt%、1wt%CMC-Na的条件下,转速由0rmp增加到1500rmp时,内外孔隙率差值增加到19.23%,抗压强度也由0.61MPa增加到1.95MPa。且随着转速的增加,多孔陶瓷的孔隙结构由片层状逐渐过渡转变为细胞状,这表明旋转会抑制水基溶液的各向异性。基于离心冷冻干燥制备的多孔陶瓷,孔隙大小从圆周位置沿半径方向到圆心位置由小变大,孔隙率变化规律则相反,其整体上孔隙率和孔隙大小均成梯度变化。
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