碱土金属氟化物在高压下的结构行为十分丰富，是研究物质在极端条件下结构和物性的重要研究对象。利用高压技术来研究纳米材料的高压相变行为和压缩行为，是崭新的而且具有挑战的课题之一。本论文利用水热合成法制备不同尺寸的形貌均一的单分散碱土金属氟化物纳米晶。采用原位金刚石对顶砧高压实验技术对不同尺寸的碱土金属氟化物纳米晶的原位高压结构进行了研究，揭示纳米材料小尺寸效应对物质结构相变行为的影响规律。1.利用水热合成法制备单分散碱土金属氟化物纳米晶，通过控制反应温度、反应物浓度等条件制备不同粒径、形貌均一的纳米晶。2.利用原位高压同步辐射X-ray衍射技术，研究了粒径为8 nm和11 nmCaF₂纳米颗粒的高压相变行为。发现两种纳米晶相变压力点的差异是由于材料的尺寸不同引起的，两种纳米晶粒高压相变行为体现出了纳米小尺寸效应，表现出明显的尺寸相关性，尺寸越小其相变压力点越高。3.利用原位高压同步辐射X-ray衍射技术和高压Raman技术，对SrF₂体材料的高压相变行为和压缩行为进行了研究。分析了包括传压介质，实验温度等因素对SrF₂高压相变行为的影响。4.采用同步辐射X-ray衍射技术研究SrF₂纳米颗粒和SrF₂纳米板的高压相变行为。对晶格膨胀、样品暴露面和缺陷作用等影响这两种纳米晶高压行为差异的原因进行了探讨。5.采用同步辐射X-ray衍射技术研究BaF₂纳米板的高压相变行为。探讨影响BaF₂纳米材料相变行为主要因素。