目的:利用质谱等相关技术，建立中药生物碱成分的选择性定性方法及挥发性化合物定性分析研究的新策略，简化分析过程，提高定性分析结果的准确度和鉴定化合物的数量。　　 方法:在课题组质谱定性分析方法前期研究工作的基础上，拟以中药千里光和砂仁等为研究对象，建立了多种样品富集手段结合基质辅助激光解析-傅里叶变换回旋共振质谱的方法并对千里光中生物碱进行分析;采用静态顶空-气相色谱·质谱技术对砂仁中挥发性成分进行分析，并借助基于高分辨质谱的后目标分析方法对砂仁中挥发性成分进行分析。　　 结果:利用液液萃取、单液滴微萃取、分散液液微萃取等样品提取富集方法对千里光中吡咯里西啶类生物碱成分进行提取和富集，结合基质辅助激光解析-傅里叶变换回旋共振质谱(MALDI-FTMS)对中药中生物碱成分进行质谱学研究，将分散液液微萃取技术与MALDI-FTMS联用，成功对千里光中的阿多尼弗林碱进行分析检测，并将该方法应用到其他含有吡咯里西啶类生物碱中药的分析中，在不同产地的千里光中也检测到了阿多尼弗林碱，在中药款冬中检测到了克氏千里光碱等3种吡咯里西啶类生物碱。运用所建立方法还对中药草乌以及钩吻进行分析，鉴定出多种生物碱。采用气相色谱-四级杆质谱分析砂仁挥发性成分，结合谱库检索、保留指数及准确质量等方法对结果定性分析，共鉴定出46种挥发性成分，在此分析基础上，运用气相色谱-四级杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS)对其中单萜烯类和其含氧衍生物类挥发性化合物进行后目标分析，又有8种挥发性成分被确认，后目标分析方法为高分辨质谱在中药挥发性成分分析中的应用提供了一种新的思路和方法。　　 结论:本研究建立的生物碱测定方法实现了分散液液微萃取技术与MALDI-FTMS的联用，该方法综合了两种技术的优点，简便快速、高通量、环境友好，可以实现对中药中生物碱类化合物的快速有效定性分析。中药挥发性成分的检测方法在常规定性方法基础上又运用了后目标分析方法，较好的利用高分辨质谱的特点，使一些痕量挥发性成分可以被鉴定，后目标分析方法可以成功应用到中药挥发性成分的定性分析中。