论文部分内容阅读
随着中药事业的不断发展,国内外对中药材及其制剂的需求量日益扩大,但由于中药材资源的稀缺性,为了在中药材种植过程中防治病虫害、保证产量,不可避免地需要使用农药。然而长期以来,我国对中药材农药施用问题疏于指导与管理,加上监管缺失,药农受经济利益驱使,滥用与过量施用农药,造成中药材农药残留问题愈发严重,成为中药走向国际市场的瓶颈。随着社会的发展及人民对食品药品安全的认识不断深入,中药农药残留问题将成为中药发展必须解决的技术环节。 [目的] 本课题以常用中药丹参和具有代表性的200余种常用农药作为研究对象,根据不同种类农药各自的特点,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)及液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),建立了丹参中农药多残留检测方法。 [方法] 通过对样品提取方法和净化方法的研究,建立了样品采用改良的QuEChERS法提取,二次基质分散固相萃取法净化的前处理方法;并建立了GC-MS/MS法测定丹参中74种农药残留及LC-MS/MS法测定丹参中151种农药残留的检测方法。 [结果] 通过对GC-MS/MS测定丹参中74种农药残留量方法中色谱及质谱条件的优化,建立了GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下测定的残留分析方法。71种农药在5ng/mL~400 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993;在0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.20mg/kg和0.40mg/kg四个加标水平下回收率范围为70.0~119.0%,相对标准偏差多为3.2%~15.2%;方法检测限范围多为0.005mg/kg。 通过对LC-MS/MS测定丹参中151种农药残留量方法中色谱及质谱条件的优化,建立了LC-MS/MS在MRM模式下测定的残留分析方法。141种农药在5ng/mL~400 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993;在0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.20 mg/kg和0.40mg/kg四个加标水平下回收率范围为71.4%~118.0%,相对标准偏差多为3.8%~14.0%;方法检测限范围为0.005mg/kg。 [结论] 本课题建立了中药材丹参中225种农药的残留检测方法,解决了中药材丹参中农药多残留检测难题,弥补了相关研究空白。所选择检测的农药种类包括常见有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、菊酯类农药,还包括一些常用的杀菌剂、植物生长调节剂与除草剂,表明方法具有较好的通用性;所建的前处理方法操作简便、快速,可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS的检测,大大提高了检测效率;所建的分析方法可以定性分析与定量分析同时完成,方法准确可靠,灵敏度高,重复性好。因此,本文所建立的方法具有很强的应用价值,可以有效的控制丹参的质量。本文的研究也为中药农药多残留的检测提供了可以借鉴的技术方法,有助于提高中药用药的安全性。