作为一种发展迅速的分离分析技术，毛细管电泳以高效、多模式、微量等优势在医药、农产品和食品分析等领域应用广泛。但因毛细管电泳进样量小，检测光程短，因而检测灵敏度受到了影响。为使此技术能成功用于痕量样品的分析，近年来多种毛细管电泳在柱富集方法在理论上已有许多研究，如扫集(Sweeping)、堆积(Stacking)、等速电泳(ITP)等;但在环境样品、食品等复杂基质样品的的分析中，尚有许多问题需要解决，目前有关报道还不多见。　　全世界所使用的农药中大约有25％都是手性的，其对映体间存在活性和毒性等的差异，手性农药对映体的拆分可节省农药的使用量从而减轻对环境和人类的危害。因此环境样品和食品中农药对映体的分析也是当前分析化学的前沿研究领域之一。本文将开展环境样品和食品中手性农药的毛细管在柱富集、手性分离、检测的方法学研究，具有重要的科学价值和应用前景。　　本文以有机磷杀虫剂和三唑类杀菌剂这两类手性农药为对象，研究了两类目标物的毛细管电泳在柱富集方法及在实际样品中的应用。论文包括以下三章:　　第一章综述了毛细管电泳在柱富集方法的研究进展及其在痕量手性农药拆分方面的应用，并简要介绍了几种样品前处理技术。　　第二章研究了3个有机磷杀虫剂的毛细管电泳在柱富集方法:Sweeping-EKC法，优化了此方法中涉及的缓冲液种类、手性选择剂种类和浓度、样品基质组成等影响因素，并通过与样品前处理方法-固相萃取法(SPE)联用，建立可应用于土壤、小麦基质中乙酰甲胺磷、马拉硫磷和稻丰散对映体分析的方法。　　第三章以与胶束有较强作用力的三唑类杀菌剂为目标分析物，5个目标物分两类分别以不同的手性选择剂实现了对映体的分离，并通过对比几种不同的在柱富集方法，选取最优的Sweeping法分别与新型样品前处理方法-分散液液微萃取法(DLLME)和基质固相分散法(MSPD)联用建立了测定葡萄汁和梨样品中的三唑类杀菌剂对映体残留的方法，达到了农药残留检测的要求。