论文部分内容阅读
以水杨酸为原料合成了3-醛基水杨酸,在无水乙醇中,3-醛基水杨酸和2,4-二硝基苯肼反应得到了配体3-醛基水杨酸-2,4-二硝基苯腙。在甲醇溶液中,用3-醛基水杨酸-2,4-二硝基苯腙与稀土(RE=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Yb和Y)的硝酸盐反应,合成了13种未见文献报道的3-醛基水杨酸-2,4-二硝基苯腙稀土配合物。经元素分析、红外光谱、碳和氢核磁共振、紫外光谱和X-射线粉末衍射等表征方法分析确定了配体与配合物的组成,分别为C14H10N4O7和RE(C14H9N4O7)3·nH2O(n=2,3)。研究发现,配体和配合物属于L*-L跃迁的发光型化合物,均具有很强的荧光特性,并且在配合物的结构中,有三个配体参与配位,且均以负一价形式配位,其C=N基团中的N,羧基COOH中的O与稀土(Ⅲ)形成配位键,组成一个较稳定的八元环。通过DSC-TGA热分析系统测试了配体C14H10N4O7和配合物RE(C14H9N4O7)3·nH2O在5K/min、10K/min和15K/min等3个不同升温速率下的热分解过程,利用Kissinger法和Ozawa法计算了3-醛基水杨酸和配体热分解阶段的表观活化能和动力学参数,利用Kissinger法计算了各配合物热分解阶段的表观活化能。结果表明,两种计算方法所得到的配体的活化能(E)、线性相关系数(r)均较接近,配体的热分解温度较高,热稳定性优于3-醛基水杨酸;配合物较配体具有较高的热分解温度,热稳定性较好。选取配体和3个具有代表性的稀土配合物(La(C14H9N4O7)3·2H2O ,Gd(C14H9N4O7)3·3H2O,Yb(C14H9N4O7)3·3H2O),采用抑菌圈法对黄萎轮枝孢霉和苹果白僵霉,最小抑菌浓度法对大肠杆菌和枯草杆菌分别进行了生物活性实验。结果表明,60小时时,配体与配合物对黄萎轮枝孢霉和苹果白僵霉有一定的抑菌作用,对大肠杆菌和枯草杆菌的抑菌活性不明显。