微流控技术具有耗样量少、体积小、可实现对样品的多种操作(如混合、过滤、分离等)等优点,因而广泛应用于蛋白质组学、单细胞分析等领域。质谱技术灵敏度高、定性能力强,是一种极佳的微流控芯片检测技术。在各种离子源中,电喷雾离子源(ESI)可在大气压条件下实现对液态样品的离子化,因而适合作为微流控芯片-质谱的离子源接口。纳喷电喷雾技术可实现对纳升级液流的质谱检测,现有研究多致力于制备极小尺寸的喷雾尖端,但普遍存在制作困难、重现性较差等缺点。有鉴于此,本研究旨在基于3D打印技术解决前述纳喷电喷雾芯片制备中的问题。我们利用微流控三维聚焦技术来控制电喷雾泰勒锥中的样品离子分布,以实现对电喷雾进样损耗的抑制。此外,通过在电喷雾口引入辅助氮气对样品液流加以包裹,以提升样品的电离效率,从而提升检测方法的灵敏度。最终成功构建了一种基于3D打印技术的微流控纳喷电喷雾电离源(NIS)。此外,我们还初步探索了一种微量原位取样-电喷雾质谱检测方法,以期实现对微量样品的实时、在线分析检测。本研究主要内容如下:1.通过对芯片的合理设计,基于三维聚焦技术对样品液进行包裹,利用最新的3D 打印技术对芯片进行制备并在电喷雾尖端加入辅助氮气,以提升样品液的雾化强度。并加工了与该芯片配套的封闭外壳和一系列支架,成功构建了封闭体系下的纳喷电喷雾电离源(NIS)。此外,我们对NIS的相关实验条件进行了一系列的优化,以确保纳升级电喷雾的稳定形成。2.基于所构建的NIS-MS分析方法,对十余种有机化合物和两种生物大分子溶菌酶、胰岛素进行检测,结果表明该分析方法可实现对待测样品的分析检测。并将其与3D打印型分离芯片相串联,成功实现了对罗丹明B(RhB)、啶虫丙醚和氯虫苯甲酰胺(Ch1)三种混合样品的分离检测。3.利用注射器针头对发育中的豆芽进行微量原位取样,并将其直接作为电喷雾芯片与飞行时间质谱仪串联,以实现对豆芽提取液的分析检测。本部分研究所采用的原位取样并直接进行电喷雾的方法,相较于传统的生物检测省去了繁琐的样品前处理过程。基于上述原理,成功实现了对豆芽生长周期中待测样品含量变化的跟踪检测,初步探究了不同生长时期的豆芽对目标农药的吸收情况。