中药质量控制是中医药实现现代化的基础,是确保中药安全性、有效性及稳定性的关键环节。中药是指在中医药理论指导下认识和使用的药用植物、动物、矿物及其制剂,而中医药的应用往往缺乏现代医学模式下的自然科学依据,中药质量控制方法存在一些问题亟需解决。本文以常用中药蔓荆子、白芍以及款冬花为例,针对其质量评价方面存在的问题,采用实验设计的方法,分别建立了相应的质量评价方法,以完善或提高这三味中药质量控制方法的部分不足,为其进一步研究开发利用奠定基础。1.建立了以Beta/ZSM-22沸石分子筛为基础的混合基质固相分散法提取,采用HPLC-DAD（High performance liquid chromatography coupled with a diode array detector,高效液相色谱-二极管阵列检测器）同时测定蔓荆子中8种不同极性[原儿茶酸和对羟基苯甲酸,两种环烯醚萜苷（穗花牡荆苷和10-O-香草酰杜仲苷）、一种苯甲醛（香兰素）和三种黄酮（木犀草素、5,3′-二羟基-6,7,4′-三甲氧基黄烷酮和紫花牡荆素）]的化合物的分析方法。通过考察吸附剂的种类、Beta与ZSM-22的质量比、基质与吸附剂的质量比、研磨时间、洗脱剂的种类、浓度和体积等基本参数对目标化合物提取率的影响,确定了以Beta和ZSM-22为混合吸附剂,以水、四氢呋喃、甲醇三相混合物为洗脱剂的MMSPD（Mixed Matrix solid phase dispersion,混合基质固相分散）法的样品前处理方法。与传统的MSPD（Matrix solid phase dispersion,基质固相分散）法相比,利用混合吸附剂达到同时提取亲水性和亲油性组分目的,极大提高了有效成分的提取率。所建立混合基质固相分散法为极性跨度较大的中药组分的提取提供了新思路。2.针对蔓荆子应用需要“去萼”现象,开展了蔓荆子宿萼、果皮以及果肉不同部位8种成分的含量测定研究,以各部分占总体质量比进行加权,研究不同成分在蔓荆子不同部位的含量分布规律,研究结果表明药典规定的质量评价指标紫花牡荆素主要分布于蔓荆子果皮中,且其宿萼中所含成分对总体贡献甚微,初步阐释可“去萼”的科学内涵。3.建立了一种基于绿色γ-环糊精的微波辅助萃取同时测定白芍中6种成分的含量的分析技术。通过单因素试验和Box-Behnken试验设计优化了微波辅助萃取的最佳条件,实现了单萜苷（氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷、苯甲酰芍药苷）、没食子苷（β-五没食子酸葡萄糖）和酚类化合物（没食子酸）的提取产率最高,并开展了微波辅助萃取动力学和热力学研究,对其提取机制进行探索。所建立的γ-CDMAE（γ-CD-based microwave-assisted extraction,基于γ-环糊精的微波辅助提取）技术以及高效液相色谱-二极管阵列法提取有望取代传统的有机溶剂萃取法,用于白芍的样品的前处理和质量评价研究。4.建立了白芍水溶性浸出物HPLC指纹图谱,同时测定了没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、β-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的含量。采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为0.015%甲酸溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,流速为1 m L/min;柱温30℃;检测波长为230nm和258 nm。15批样品指纹图谱（230 nm）中有9个共有峰,并指认出其中5个,相似度大于0.99。6种成分在各自范围内线性关系良好（R²≥0.9998）,平均加样回收率94.4%-105%,RSD值1.05%-4.05%。该方法准确、重复性好,可用于白芍水溶性浸出物的质量控制。5.优选出款冬花及蜜款冬花标准饮片的均匀化方法。采用HPLC方法测定款冬酮含量,以出粉率、款冬酮含量、醇溶性浸出物为指标,采用正交试验设计,优选款冬花及蜜款冬花饮片均匀化方法,确定最佳投药量、单次粉碎时间、以及粉碎次数。优化所得款冬花及蜜款冬花均匀化方法分别为每次投料110 g与60g,粉碎3次与2次,单次粉碎时间为75 s与60 s。款冬酮浓度与其对应的色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）,回收率为103%。优化所得款冬花及蜜款冬花标准饮片均匀化方法合理稳定。