配位聚合物因其结构的多样性以及在气体存储、光学、磁学、催化等方面的潜在应用已成为人们研究的热点。而配体的原位生成反应作为构筑配位聚合物的一种有效方法已越来越受到人们的广泛关注。许多用常规方法不能或很难得到的配体都可以用原位生成法获得。有机胺与金属卤化物的溶剂热原位烷基化反应是其中一种比较重要的类型，它为合成系列结构新颖，性能优良的金属配位聚合物提供了一种新的路径，近年来，人们都这个方向的研究大量增多，也取得了相当不错的进展。基于以上思路，本论文主要利用水热和溶剂热原位烷基化反应，以不同的金属盐为原料，4,4’-联哌啶二盐酸盐、1,3-二-4-哌啶丙烷等作为有机配体，合成了8个金属配位聚合物。讨论了反应体系的pH值、溶剂的选用、有机胺等对晶体生长的影响。解析了它们的单晶结构，并利用元素分析、红外、xrd、荧光等对其进行表征。依据实验的设计和完成情况，全文共分成五章：第一章为绪论，首先，比较介绍了配位聚合物的概念、发展概况及分类；其次，重点介绍了水热原位生成反应的机理及类型；最后介绍了选题意义创新及成果。第二章简单地说明实验原理、方法及试剂的选用。第三章描述了在水热条件下，利用原位烷基化化反应合成了5个脂肪类金属-卤离子的配位聚合物。它们分别为:[H₂bp]₂[Cu₂I₆]（1），[tmbp][Cu₂I₄]（2），[tmbp][Cu₂Br₄]（3），[tmbpp]₂[Cu₄I₈]·2H₂O （4），[H₂（dmbpp）][Pb₂I₆]（5）（bp=4,4’-联哌啶，bpp=1,3-二-4-哌啶丙烷，dmbpp=二甲基-1,3-二-4-哌啶丙烷）。其中tmbp²⁺（tmbp=四甲基-4,4’-联哌啶），tmbpp²⁺（tmbpp=四甲基-1,3-二-4-哌啶丙烷）均由相应的有机胺在醇溶剂中，pH处于酸性环境下发生原位烷基化反应而得。此外，对以上化合物进行了各种性能表征：对化合物1-5进行了元素分析、红外、固体荧光等表征，结果表明，化合物1-5都具有固体荧光性质。第四章描述了在水热条件下，利用原位生成反应合成了3个芳香类金属配位卤素聚合物。它们分别为：[PbI₂（bpyp）]（6），[CdI₂（bpyp）]（7），（bpyp=1,3-二-4-吡啶基丙烷），[Cu₂I₂（qhxo）]（8）（qhxo=5,6,7,8-四氢喹喔啉）。此外，又对以上化合物进行了元素分析及红外、xrd、固体荧光等性能表征。结果表明，化合物6-8也都具有固体荧光性质。第五章为对本课题的总结及展望。