本文旨在对磁性功能材料作为新型的固相萃取剂在样品分离中的应用进行研究和探索，我们将磁性分离技术与传统的固相萃取技术结合，制备出多种功能性的磁性固相吸附材料，并将它们应用于复杂样品的预处理过程。主要研究内容如下：一、以Fe3O4为磁核，制备出核-壳结构的磁性强酸型阳离子交换树脂，将其应用于吸附鸡蛋中的三聚氰胺，随后用液相色谱串联质谱进行测定。先后对合成条件和树脂用量、萃取时间及淋洗、洗脱条件等影响萃取效率的参数进行了优化，并成功地将该方法应用到实际鸡蛋样品的测定。二、通过加入表面活性剂和采用双功能单体改进合成方法，制备得到形貌更佳、粒径分布更均匀、磁性更好的磁性强酸型阳离子交换树脂，用于对人体血浆中的尼古丁进行萃取和富集。考察了树脂的吸附容量和再生性能，检验了方法的稳定性，最后成功地将该方法应用到对随机抽取的人体血样中尼古丁的测定。三、制备了磁性多壁碳纳米管，用于吸附鸡蛋中的七种磺胺类抗生素。对磁性纳米管的合成条件和会影响磺胺回收率的萃取条件进行了优化，对产物的形貌、所含官能团和磁学性质等进行了表征，并考察了磁性碳纳米管的再生性能。同国家标准方法进行比对后证实，本方法具备更低基质效应和更高的灵敏度。四、采用悬浮聚合法，以Fe3O4为磁核，扑草净为模板分子制备了核-壳结构的磁性分子印迹聚合物。对磁性分子印迹聚合物形貌和磁性进行了表征；绘制了磁性分子印迹聚合物和磁性非分子印迹聚合物的吸附等温线并进行了Scatchard分析；完成了对方法选择性的评价。最后将方法应用于对多种蔬菜样品中三嗪类除草剂的检测。五、利用表面聚合原理，以Fe3O4为磁核，以磺胺对甲氧嘧啶和环丙沙星两种化合物为组合模板，制备了磁性组合模板表面分子印迹聚合物。对多项合成条件进行了考察和优化。对聚合物的形貌和磁性进行了表征，考察了方法的选择性，测试了相关的热力学数据，优化了各项萃取条件。最后，我们将该方法应用于环境水样中磺胺类和氟喹诺酮类的同时检测。