采用高硬度、耐蚀性及特殊装饰性的不同功能性镀层可替代昂贵材料，成为降低成本、提高材料表面性能的重要手段。化学镀Ni-P及其复合镀技术可获得不同性能的功能性镀层，对改善材料表面性能有重要意义。本文研究了化学镀Ni-P和Ni-P-纳米/微米ZrO<,2>复合镀工艺，探讨了化学镀工艺参数及热处理温度对镀层的组织结构、表面形貌和镀层的晶化行为的影响，研究了化学镀Ni-P和Ni-P-纳米/微米ZrO<,2>复合镀层的硬度、耐磨性能和耐腐蚀性能，分析了镀层的抗磨损和耐腐蚀机理。 化学镀Ni-P合金工艺条件研究表明，化学镀Ni-P镀层磷含量随硫酸镍浓度和镀液pH值的增加而降低，但随次亚磷酸钠浓度增加成比例增加。 XRD分析表明，化学镀Ni-11wt％P镀层为非晶态结构，Ni-5wt％P镀层为微晶结构。Ni-11wt％P镀层经400℃热处理1h后晶化，Ni-5wt％P镀层经350℃热处理1h后晶化，最终均形成Ni<,3>P相和Ni相。 化学镀Ni-P-纳米/微米ZrO<,2>/工艺研究表明，镀层中纳米ZrO<,2>含量随镀液中纳米ZrO<,2>浓度的增加而增加。搅拌速度为260rpm、镀液pH值为4.4及阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠和非离子型表面活性剂聚乙二醇浓度比为5∶1(即75∶15mg/L)时，镀层纳米ZrO<,2>含量最多。镀层中微米ZrO<,2>含量随镀液中微米ZrO<,2>浓度的增加而增加。搅拌速度为350rpm、阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠和非离子型表面活性剂聚乙二醇浓度比为3∶1时，镀层微米ZrO<,2>含量最大。 对热处理后镀层的xRD分析表明，在非晶态结构的Ni-P-纳米/微米ZrO<,2>复合镀层中，纳米粒子提高Ni-P-纳米ZrO<,2>复合镀层的晶化温度，微米粒子降低微米复合镀层的晶化温度。 镀层硬度研究表明，热处理可提高化学镀Ni-P及Ni-P-纳米/微米ZrO<,2>复合镀层的硬度。化学镀Ni-11wt％P镀层和Ni-5wt％P镀层分别经400℃和350℃热处理后硬度分别达到最大值。化学镀Ni-P-纳米/微米ZrO<,2>复合镀层分别在400℃和350℃热处理后硬度值最大。热处理后复合镀层的硬度高于Ni-11wt％P镀层的硬度。 磨损实验研究表明，镀态化学镀Ni-5wt％P镀层耐磨性高于Ni-11wt％P镀层。纳米、微米ZrO<,2>粒子的加入可提高镀层的耐磨性，复合镀层的耐磨性随镀液中ZrO<,2>浓度增加而提高。耐磨性与硬度对应变化，镀层硬度增加，耐磨性提高。热处理可提高镀层的耐磨性，Ni-5wt％P镀层和微米镀层在350℃，Ni-11wt％P镀层和纳米镀层在400℃热处理后具有最好的耐磨性。 浸泡实验及电化学极化曲线测试结果发现，化学镀Ni-P和Ni-P-纳米/微米ZrO<,2>复合镀层耐蚀性高于Q235钢；在HCI和NaCI溶液中，化学镀Ni-11wt％P镀层耐腐蚀性能最好；在NaOH溶液中，Ni-5wt％P镀层耐腐蚀性能最好；纳米、微米ZrO<,2>粒子的加入会降低镀层的耐腐蚀性能。