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多面体笼型低聚倍半硅氧烷（简称POSS）因为其有机-无机的纳米笼型粒子的结构受到了广泛的关注。POSS具有优异的介电性能,耐热性,机械性能,与聚合物有良好的相容性等性能,普遍的被引入聚合物中进行改性,其中就包括有机硅材料。但精确控制成笼困难、合成产率低、合成周期长和合成成本高等问题在POSS的合成过程中普遍存在。本文主要探讨的是三硅醇苯基POSS的合成以及POSS在甲基苯基硅树脂中的改性作用,研究反应温度、时间等条件对三硅醇苯基POSS合成的影响,同时研究POSS对甲基苯基硅树脂结构和耐热性能的影响。本文提出了一种低温20℃合成三硅醇苯基POSS的方案,讨论了反应温度,反应时间和分段滴加单体对合成POSS的影响。发现20℃下更有利于三硅醇苯基POSS的合成。在高温下（40℃以上）POSS合成的体系中硅烷单体生成了稳定的难以继续成笼的T4和T6结构,追加单体也不能成功的合成三硅醇苯基POSS。通过MS、29Si NMR、FTIR和GPC测试方法,验证POSS合成反应中产物的结构。在上述合成的基础上,将POSS引入到甲基苯基硅树脂当中,其中三硅醇苯基POSS因其高活性的Si-OH基团,可直接应用在羟基封端有机硅树脂中。本文采用0806甲基苯基硅树脂（购自美国道康宁公司,简称0806硅树脂）作为树脂基体,合成了POSS/0806硅树脂改性树脂,讨论了不同种类（八硅羟基POSS,八醇羟基POSS,三硅醇苯基POSS）,不同含量POSS对0806硅树脂的影响,其中5 mass%三硅醇苯基POSS改性的0806硅树脂的T（d,5%）最高为539.00℃,比纯硅树脂提升了32.96℃。同时,本文合成了三硅醇苯基POSS/自合成甲基苯基硅树脂改性树脂。讨论了POSS加入方式的影响,在硅树脂的合成阶段加入POSS更有利于POSS对树脂的改性。讨论了不同含量三硅醇苯基POSS对硅树脂的改性,其中5 mass%三硅醇苯基POSS对树脂的改性作用最好,T（d,5%）为543.24℃,提升了46.95℃。对改性树脂进行了FTIR、SEM和GPC等测试,研究改性树脂的结构,分子量,和POSS的分散性等情况。最后利用热分解动力学求解了纯树脂和5 mass%POSS改性自合成甲基苯基硅树脂的分解活化能,硅树脂分解的高温阶段活化能增加了44.7%（53.34 kJ/mol）。