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吸附富集和光催化氧化,做为环境水样样品前处理技术,在分析性能改善和环境友好两方面优势明显。(1)通过简单化学吸附法,即苯甲酸与磷酸和TiO2表面羟基发生类酯化反应,一步合成苯甲酸和磷酸表面共修饰TiO2纳米粒子,表面兼具亲水性、亲氧性、疏水性、负电性。在最佳修饰剂量条件下,氙灯照射2h,经苯甲酸、磷酸、苯甲酸和磷酸表面修饰后,TiO2对阳离子型染料罗丹明B光降解率可由54.9%分别提高至71.5%、72.8%、91.2%。表面共修饰可实现磷酸基团的亲氧性与苯甲酸基团的疏水性协同作用,有效克服纳米TiO2异相光催化瓶颈问题,即提升有机物向非均相光催化剂表面扩散速度和催化剂与水界面溶解氧交换速率,达到难降解有机污染物COD和TOC测定样品前处理要求。(2)合成新型光催化剂-氮掺杂MoO3,替代TiO2在样品前处理的应用。实验探讨了氮掺杂MoO3合成温度、掺杂比例对金属离子吸附性能和光催化降解有机污染物性能的影响。实验表明合成温度430℃、合成比例1:9制备的氮掺杂MoO3具有较优的处理能力,对高浓度罗丹明B(30 mg/L)两小时光降解率达59.98%,是P25的3.17倍。同时氮掺杂MoO3具有较强的吸附性能,吸附10 mg/L罗丹明B 55分钟,吸附率可达92.83%;单独吸附25、10、5 mg/L Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)两小时,Fe(Ⅲ)吸附率分别为76.63%,92.36%,94.45%,Pb(Ⅱ)吸附率分别为83.21%、94.88%、97.12%,表明Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)浓度小于10 mg/L均能满足其在分析样品前处理的要求;氮掺杂MoO3对罗丹明B、Fe(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)的吸附符合动力学二级反应过程,可推测氮掺杂MoO3起吸附作用的主要为化学吸附而非静电作用;当25mg/L Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)与干扰离子共存时,两者吸附率分别降为55.62%和70.84%,说明两者共用表面吸附位点,存在竞争关系,但当Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)共存浓度低于8 mg/L时吸附率仍高于90%,可用于分离富集。(3)建立集吸附富集、光催化去干扰和高选择性比色传感于一体化的水体Ⅲ检测新方法。以丙烯酸树脂为固定剂,通过自组装法将氮掺杂MoO3固定于纤维素滤纸,可解决固体粉末分离和回收问题;对铁吸附容量高达31.05 mg/g,通过邻二氮菲选择性显色Fe(Ⅲ);利用氮掺杂MoO3良好的光催化降解能力,降解有色干扰物质,去除干扰;结合智能手机与图像处理软件,分析灰度变化,确定Fe(Ⅲ)浓度。该法适用于Fe(Ⅲ)浓度为0.05-5 mg/L的样品现场检测,相关系数0.976,检测限0.05 mg/L,测定结果与ICP-MS相符。