脒及其衍生物是许多具有生物活性的天然产物中的关键结构单元。近年来,因其具有的独特结构和优良的化学性能,它们不仅作为医药设计中一个重要的官能团,同时作为合成具有生物活性天然产物的基础原料。作为脒类化合物中非常重要的两类,N-磺酰基脒类化合物和N-酰基脒类化合物的合成也一直是研究的热点。例如:磺酰胺/酰胺作为底物合成N-（磺）酰基脒、磺酰叠氮作为底物合成N-磺酰基脒、脒作为底物合成N-酰基脒等方法。但是上述方法存在副产物较多,催化剂用量大,磺酰叠氮或脒作为原料昂贵不易得等不足之处。因此设计与合成新型结构脒类化合物将是具有更多的机遇和挑战性的工作。本文首先,研究了以N-氨基磺酰胺和酰胺作为原料,首次合成N-氨基磺酰脒类化合物。以N-氨基苯磺酰胺和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）作为底物,考察了卤化试剂,溶剂,温度以及反应物投料比对反应产率的影响,得到最佳反应条件。优化后较为合适的反应条件为:n（N-氨基磺酰胺）:n（DMF）=1:1.5,n（N-氨基磺酰胺）:n（POCl₃）=1:1,DCM作为溶剂,温度为40℃。在此反应条件下对底物进行扩展,并得到中到高产率（51%～98%）的相应的单N-氨基磺酰（甲）脒和双N-氨基磺酰（甲）脒类化合物。所有合成的化合物结构通过NMR、HRMS等方法进行表征。其中N,N-二甲基-N’-（N-苯基氨磺酰基）甲脒的绝对结构进一步通过X-射线单晶衍射分析进行确定。其次,进一步研究了脲与酰胺的反应,得到了相应的N-氨基酰脒类化合物。同样先确定了最佳反应条件,然后对两类底物进行扩展。结果发现,该反应中草酰氯作为活化试剂时对反应有利,二氯甲烷作为溶剂的反应在室温条件能顺利进行生成高产率（85%-98%）的目标化合物。同样将所合成的目标化合物通过¹H-NMR（核磁共振氢谱）和¹³C-NMR（核磁共振碳谱）的方法进行了结构表征。